肉桂酸为微有桂皮香气的无色针状晶体,能抑制黑色酪氨酸酶的形成,是高级防晒霜中不可少的成分之一。实验室制取肉桂酸的原理如下:
实验步骤:
步骤1 在图1所示装置(夹持与加热仪器未画出,下同)的三颈烧瓶内加入K2CO3、苯甲醛(油状物)和乙酸酐,混合均匀后,在170 ℃~180 ℃加热反应1 h,冷却。
图1
图2
图3
步骤2 向三颈烧瓶内分批加入20 mL水和Na2CO3固体,调节溶液pH约为8。
步骤3 在三颈烧瓶中加入活性炭,用图2所示水蒸气蒸馏装置蒸馏除去未反应的苯甲醛。
步骤4 将三颈烧瓶内反应混合物趁热过滤,滤液冷却至室温,用浓盐酸酸化至pH=3,析出大量晶体,抽滤。并用少量冷水洗涤晶体。
步骤5 将晶体在图3所示热水浴上加热干燥。
(1)图1中仪器A的作用是____________。
(2)步骤2中Na2CO3需分批加入的原因是_________________________________________________。
(3)水蒸气蒸馏时,判断蒸馏结束的方法是________。
(4)步骤4中,“趁热过滤”的目的是_____________。
(5)抽滤时所需主要仪器有____、安全瓶及抽气泵等。
(6)与使用烘箱烘干相比,热水浴干燥的优点是___________________________________。
高三化学实验题中等难度题
肉桂酸为微有桂皮香气的无色针状晶体,能抑制黑色酪氨酸酶的形成,是高级防晒霜中不可少的成分之一。实验室制取肉桂酸的原理如下:
实验步骤:
步骤1 在图1所示装置(夹持与加热仪器未画出,下同)的三颈烧瓶内加入K2CO3、苯甲醛(油状物)和乙酸酐,混合均匀后,在170 ℃~180 ℃加热反应1 h,冷却。
图1
图2
图3
步骤2 向三颈烧瓶内分批加入20 mL水和Na2CO3固体,调节溶液pH约为8。
步骤3 在三颈烧瓶中加入活性炭,用图2所示水蒸气蒸馏装置蒸馏除去未反应的苯甲醛。
步骤4 将三颈烧瓶内反应混合物趁热过滤,滤液冷却至室温,用浓盐酸酸化至pH=3,析出大量晶体,抽滤。并用少量冷水洗涤晶体。
步骤5 将晶体在图3所示热水浴上加热干燥。
(1)图1中仪器A的作用是____________。
(2)步骤2中Na2CO3需分批加入的原因是_________________________________________________。
(3)水蒸气蒸馏时,判断蒸馏结束的方法是________。
(4)步骤4中,“趁热过滤”的目的是_____________。
(5)抽滤时所需主要仪器有____、安全瓶及抽气泵等。
(6)与使用烘箱烘干相比,热水浴干燥的优点是___________________________________。
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苯甲酸乙酯是重要的精细化工试剂,常用于配制水果型食用香精。实验室制备流程如下:
试剂相关性质如下表:
苯甲酸 | 乙醇 | 苯甲酸乙酯 | |
常温性状 | 白色针状晶体 | 无色液体 | 无色透明液体 |
沸点/℃ | 249.0 | 78.0 | 212.6 |
相对分子量 | 122 | 46 | 150 |
溶解性 | 微溶于水,易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂 | 与水任意比互溶 | 难溶于冷水,微溶于热水,易溶于乙醇和乙醚 |
回答下列问题:
(1)为提高原料苯甲酸的纯度,可采用的纯化方法为_________。
(2)步骤①的装置如图所示(加热和夹持装置已略去),将一小团棉花放入仪器B中靠近活塞孔处,将吸水剂(无水硫酸铜的乙醇饱和溶液)放入仪器B中,在仪器C中加入 12.2 g纯化后的苯甲酸晶体,30 mL无水乙醇(约0.5 mol)和3 mL浓硫酸,加入沸石,加热至微沸,回流反应1.5~2 h。仪器A的作用是_________;仪器C中反应液应采用_________方式加热。
(3)随着反应进行,反应体系中水分不断被有效分离,仪器B中吸水剂的现象为_________。
(4)反应结束后,对C中混合液进行分离提纯,操作I是_________;操作II所用的玻璃仪器除了烧杯外还有_________。
(5)反应结束后,步骤③中将反应液倒入冷水的目的除了溶解乙醇外,还有_____;加入试剂X为_____(填写化学式)。
(6)最终得到产物纯品12.0 g,实验产率为_________ %(保留三位有效数字)。
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苯甲酸乙酯是重要的精细化工试剂,常用于配制水果型食用香精。实验室制备流程如图:
试剂相关性质如下表:
苯甲酸 | 乙醇 | 苯甲酸乙酯 | |
常温性状 | 白色针状晶体 | 无色液体 | 无色透明液体 |
沸点/℃ | 249.0 | 78.0 | 212.6 |
相对分子量 | 122 | 46 | 150 |
溶解性 | 微溶于水,易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂 | 与水任意比互溶 | 难溶于冷水,微溶于热水,易溶于乙醇和乙醚 |
回答下列问题:
(1)为提高原料苯甲酸的纯度,可采用的纯化方法为__。
(2)步骤①的装置如图所示(加热和夹持装置已略去),将一小团棉花放入仪器B中靠近活塞孔处,将吸水剂(无水硫酸铜的乙醇饱和溶液)放入仪器B中,在仪器C中加入12.2g纯化后的苯甲酸晶体,30mL无水乙醇(约0.5mol)和3mL浓硫酸,加入沸石,加热至微沸,回流反应1.5~2h。仪器A的作用是__。
(3)随着反应进行,反应体系中水分不断被有效分离,仪器B中吸水剂的现象为__。
(4)反应结束后,对C中混合液进行分离提纯,操作I是_;操作II所用的玻璃仪器除了烧杯外还有__。
(5)反应结束后,步骤③中将反应液倒入冷水的目的除了溶解乙醇外,还有__;加入试剂X为___(填写化学式)。
(6)最终得到产物纯品10.0g,实验产率为__%(保留三位有效数字)。
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(10分)高锰酸钾是深紫色的针状晶体,是最常用的氧化剂之一,工业上以软锰矿(主要成分是MnO2)为原料制备高锰酸钾。下面是实验室制取高锰酸钾的过程:
①称取15g固体KOH和8g固体KClO3,导入坩埚内,混合均匀,小火加热,并用铁棒搅拌。待混合物熔融后,一面搅拌,一面将10gMnO2粉末分批加入。随着反应的进行,熔融物的粘度逐渐增大,此时用力搅拌,待反应物干涸后,再强热5~10min。
②待熔体冷却后,从坩埚内取出,放入250mL烧杯中,用80mL蒸馏水分批浸取,并不断搅拌,加热以促进其溶解。趁热减压过滤浸取液,即可得到墨绿色的K2MnO4溶液。
③将K2MnO4溶液倒入烧杯中,加热至60℃,按如图所示进行电解。阳极是光滑的镍片,卷成圆筒状,阴极为粗铁丝。接通直流电源,高锰酸钾在阳极析出沉于烧杯底部,溶液由墨绿色逐渐转为紫红色,电解1h后,停止通电,取出电极。在冷水中冷却电解液,使结晶完全,用玻璃砂布氏漏斗将晶体抽干,称重,计算产率。
回答下列问题:
(1)步骤①发生的反应方程式为______________________________
(2)步骤①中共熔时要选择__________坩埚(填“铁”、“陶瓷”或“石英”)。
(3)写出步骤③中发生的电极反应式:
阳极____________________________ 阴极________________________
(4)实验中用到抽滤操作,抽滤装置如下图所示,仪器B的名称是___________。抽滤完毕,吸滤瓶内的液体从_____________________倒出。步骤③抽滤时使用玻璃砂布氏漏斗的原因是_________________________________________________
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硫酸锰晶体()是重要的微量元素肥料之一。某兴趣小组在实验室中探究用软锰矿(主要成分为
,含有少量
、
、
等杂质制取硫酸锰晶体,其具体流程如下:
已知:①反应原理为:;
②难溶于水。
(1)滤渣2主要成分是,步骤②中的稀硫酸的作用是________。
(2)步骤③中采用硫酸和草酸晶体溶解
,草酸晶体的作用是________;配制
硫酸时,需要的仪器除量筒、烧杯、玻璃棒外,还需要________。将滤渣2置于烧杯中,先加入稀硫酸,将溶液稍加热后,在搅拌下缓慢分批加入草酸晶体,直至烧杯中的固体全部溶解。在搅拌下缓慢分批加入草酸晶体的理由是________。
(3)步骤④的具体实验操作有________,经洗涤后干燥得到晶体。
(4)兴趣小组同学拟继续研究硫酸锰的高温分解的固体产物,经查资料可知:硫酸锰晶体高温下分解产物为、
、
,及水蒸气。为了确定
的化学式,采用下面装置进行测定(已知:
的熔点为16.8℃,沸点为44.8℃)。
①装置中吸收的气体为________。
②实验自始至终均需通入,其目的是________。
③若起始时,在装置A中加入,充分反应后,测得装置C增重6.4g,则
的化学式为________。
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苯甲酸(无色针状晶体,熔点122.4℃)可广泛用于医药、染料载体、香料等,实验室用甲苯和高锰酸钾制备苯甲酸。反应方程式如下:
+2KMnO4
+KOH+2MnO2↓+H2O
+HCl→
+KCl
已知有关化合物的相关数据如表所示:
化合物 | 相对分子质量 | 密度(g/cm3) | 溶解性 | 沸点(℃) |
甲苯 | 92 | 0.87 | 难溶于水 | 110.0 |
苯甲酸钾 | 160 | — | 易溶于水 | — |
苯甲酸 | 122 | 1.26 | 微溶于水 | 248.0 |
苯甲酸在100g水中的溶解度0.18g(4℃),0.27g(18℃),2.2g(75℃)。
合成:如上图(固定及加热装置略去)所示,在三颈烧瓶中加入4.23mL甲苯和100mL蒸馏水,瓶口装上温度计、电动搅拌器、冷凝管,慢慢开启电动搅拌器,加热至沸腾。经冷凝管上口分批加入21.30g高锰酸钾(过量),继续煮沸至甲苯层消失,回流液中不再出现油珠为止,得到反应混合物。
对反应混合物进行分离:①趁热过滤→②洗涤滤渣→③合并滤液和洗涤液→④冷却→⑤盐酸酸化→⑥过滤。
对粗产品苯甲酸进行提纯:①沸水溶解→②活性炭脱色→③趁热过滤→④_________→⑤过滤→⑥洗涤→⑦干燥。
请回答下列问题:
(1)实验室中量取4.23mL甲苯所需仪器为_________。
(2)冷凝管的上口是否需要塞上塞子________(填“是”或“否”),a处水流方向是_______(填“进水”或“出水”)。
(3)高锰酸钾需要分批加入,请用化学反应速率观点说明理由_________。
(4)在对粗产品苯甲酸进行提纯过程中,“③趁热过滤”的目的是_________;“④”的操作名称是________;可证明“⑥洗涤”步骤已洗涤干净的方法是_____________。
(5)干燥后称量得苯甲酸2.93g,则苯甲酸的产率为________。
高三化学实验题极难题查看答案及解析
青蒿素是只含碳、氢、氧三元素的有机物,是高效的抗疟药,为无色针状晶体,易溶于乙醚中,在水中几乎不溶,熔点为156~157℃,已知乙醚沸点为35℃,从青蒿中提取青蒿素的方法之一是以萃取原理为基础,以乙醚浸取法的主要工艺如图所示:回答下列问题:
(1)选用乙醚浸取青蒿素的原因是______。
(2)操作Ⅰ需要的玻璃仪器主要有:烧杯、玻璃棒和______,操作Ⅱ的名称是______,操作Ⅲ利用青蒿素和杂质在同一溶剂中的溶解性差异及青蒿素溶解度随温度变化较大的原理提纯,这种方法是______。
(3)通常用燃烧的方法测定有机物的分子式,可在燃烧室内将有机物样品与纯氧在电炉加热下充分燃烧,根据产品的质量确定有机物的组成,如图所示的是用燃烧法确定青蒿素分子式的装置:
①按上述所给的测量信息,装置的连接顺序应是______。(装置可重复使用)
②青蒿素样品的质量为28.2g,用连接好的装置进行试验,称得A管增重66g,B管增重19.8g,则测得青蒿素的最简式是______。
③要确定该有机物的分子式,还必须知道的数据是______,可用______仪进行测定。
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桂皮酸是从肉桂皮中分离出的有机酸,广泛应用于精细化工品的生产。桂皮酸的一条成路线如下,部分需要的试剂或条件略去:
已知:
(1)D中官能团名称为___________________,反应IV的反应类型为______________________。
(2)写出反应I的化学方程式__________________________________________
(3)写出桂皮酸的结构简式____________________________________________
(4)为检验D是否已经完全转化为桂皮酸,所用试剂和实验条件是_________________________。
(5)写出同时满足下列三个条件的C的同分异构体的结构简式__________________
①属于芳香族化合物 ②核磁共振氢谱为四组峰 ③能与 NaHCO3溶液反应产生气体
高三化学推断题中等难度题查看答案及解析
从青蒿中提取青蒿素的方法之一是以萃取原理为基础的。乙醚浸取法的主要工艺如图所示:
已知:青蒿素是烃的含氧衍生物,为无色针状晶体,易溶于丙酮、氯仿和苯中,在甲醇、乙醇、乙醚、石油醚中可溶解,在水中几乎不溶,熔点为156-157℃,热稳定性差,青蒿素是高效的抗疟药。乙醚沸点为35℃。下列叙述错误的是( )
A.对青蒿干燥破碎后,加入乙醚的目的是溶解青蒿素
B.操作Ⅰ需要的玻璃仪器主要有烧杯、漏斗、玻璃棒
C.操作Ⅱ的名称是过滤
D.操作Ⅲ的主要过程可能是加95%的乙醇,浓缩、结晶、过滤
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