邻叔丁基对苯二酚(TBHQ)是一种新颖的食品抗氧剂,其制备原理如下:
实验过程中的主要步骤如下:
步骤1:向三颈烧瓶中加入5.5 g对苯二酚,5.0 mL浓磷酸及20 mL二甲苯(装置如图所示),启动搅拌器。
步骤2:缓缓加热到100~110 ℃,慢慢滴加7.5 mL叔丁醇和5 mL二甲苯组成的溶液,30~60 min内滴完。
步骤3:升温到135~140 ℃,恒温回流2.5 h。
步骤4:将反应液冷却到120 ℃,直到反应完成。
步骤5:将反应液倒入烧杯,并用热水洗涤三颈烧瓶,洗液并入烧杯中。
步骤6:冷却结晶,抽滤,回收滤液中的二甲苯和磷酸。
步骤7:用干甲苯重结晶、脱色、冷水洗涤、干燥。
(1)磷酸在实验中的作用是________。
(2)本实验中二甲苯的作用是_________________________________ __________________________________________________。
(3)步骤4中反应完成的标志是_________________________。
(4)步骤7脱色时,可用的脱色剂是________。
(5)对合成得到的产品表征,还需要的主要现代分析仪器是__________________________。
高三化学实验题困难题
邻叔丁基对苯二酚(TBHQ)是一种新颖的食品抗氧剂,其制备原理如下:
实验过程中的主要步骤如下:
步骤1:向三颈烧瓶中加入5.5 g对苯二酚,5.0 mL浓磷酸及20 mL二甲苯(装置如图所示),启动搅拌器。
步骤2:缓缓加热到100~110 ℃,慢慢滴加7.5 mL叔丁醇和5 mL二甲苯组成的溶液,30~60 min内滴完。
步骤3:升温到135~140 ℃,恒温回流2.5 h。
步骤4:将反应液冷却到120 ℃,直到反应完成。
步骤5:将反应液倒入烧杯,并用热水洗涤三颈烧瓶,洗液并入烧杯中。
步骤6:冷却结晶,抽滤,回收滤液中的二甲苯和磷酸。
步骤7:用干甲苯重结晶、脱色、冷水洗涤、干燥。
(1)磷酸在实验中的作用是________。
(2)本实验中二甲苯的作用是_________________________________ __________________________________________________。
(3)步骤4中反应完成的标志是_________________________。
(4)步骤7脱色时,可用的脱色剂是________。
(5)对合成得到的产品表征,还需要的主要现代分析仪器是__________________________。
高三化学实验题困难题查看答案及解析
邻叔丁基对苯二酚(TBHQ) 是一种新颖的食品抗氧剂,其制备原理为:
实验过程中的主要步骤如下:
步骤1.向三口烧瓶中加入5.5g对苯二酚,5.OmL浓磷酸及20mL二甲苯(装置如图所示),启动搅拌器。
步骤2.缓缓加热到100-110°C,慢慢滴加7.5mL叔丁醇和5mL二甲苯组成的溶液,30-60min内滴完。
步骤3.升温到135-140°C,恒温回流2.5h。
步骤4.将反应液冷却到120°C,直到反应完成
步骤5.将反应液倒入烧杯,并用热水洗涤三口烧瓶,洗液并入烧杯中。
步骤6.冷却结晶,抽滤,回收滤液中的二甲苯和磷酸
步骤7.用二甲苯重结晶、脱色、冷水洗涤、干燥
(1)磷酸在实验中的作用是_____。
(2)本实验中二甲苯的作用是_____。
(3)步骤4中反应完成的标志是_____。
(4)步骤7脱色时,可用的脱色剂是_____。
(5)对合成得到的产品表征,还需要的主要现代分析仪器是_____、_____。
高三化学实验题极难题查看答案及解析
2—叔丁基对苯二酚是一种重要的食品抗氧剂,现以对苯二酚、叔丁醇为原料,一定条件下经Freidel-Crafts 烷基化反应合成。原理如下:
步骤Ⅰ:连接如右图所示装置。
步骤Ⅱ:向三颈烧瓶中加入4.0g 对苯二酚,15mL 浓磷酸,15mL甲苯,启动搅拌器,油浴加热混合液至90℃。从仪器a缓慢滴加 3.5mL叔丁醇,使反应温度维持在 90℃~95℃,并继续搅拌 15min 至固体完全溶解。
步骤Ⅲ:停止搅拌,撤去热浴,趁热转移反应液至分液漏斗中,将分液后的有机层转移到三颈烧瓶中,加入 45mL 水进行水蒸气蒸馏,至无油状物蒸出为止。
步骤Ⅳ:把残留的混合物趁热抽滤,滤液静置后有白色晶体析出,
最后用冷水浴充分冷却,抽滤,晶体用少量冷水洗涤两次,压紧、抽干。
⑴图中仪器a的名称为_____________;仪器b的作用是_____________。
⑵步骤Ⅱ中所加入物质中,有一种物质是催化剂,其化学式为_____________。
⑶已知:叔丁醇熔点是 25℃~26℃,常温下是固体。实验时加入叔丁醇的方法是
_____________。
⑷制备过程应严格控制反应温度90℃~95℃,其原因是_____________。
⑸2—叔丁基对苯二酚粗产品久置会变红,其原因是_____________。
高三化学实验题中等难度题查看答案及解析
(14分)实验室以苯、乙醛为原料,三氯化铝为催化剂来制备1,1—二苯乙烷,其反应原理为:
制备过程中其他产物会与AlCl3发生副反应。主要实验装置和步骤如下:
I.合成:
在250 mL三口烧瓶中加入140mL苯(密度0.88g/mL)、19gA1C13和5.5g乙醛,在20℃时充分反应。
Ⅱ.分离与提纯:
将反应混合物倒入装有150 mL,冰水和少量盐酸的烧杯中,充分搅拌,用分液漏斗分离出有机层,依次用水、2%碳酸钠溶液、水洗涤,在分离出的粗产品中加入少量无水硫酸镁固体,过滤后先常压蒸馏除去过量苯再改用减压蒸馏收集170~172℃/6.67kPa的馏分,得12.5g 1,l—二苯乙烷。
(1)仪器a的名称: ;其他产物与A1C13发生副反应的化学方程式为: ;装置C的作用: 。
(2)连接装置b的作用是 。
(3)在洗涤操作中,第二次水洗的主要目的是 。实验中加入少量无水硫酸镁的目的是 。
(4)粗产品常压蒸馏提纯时,下列装置中温度计位置正确的是 ,可能会导致收集到的产品中混有低沸点杂质的装置是 。
(5)本实验所得到的1,1—二苯乙烷产率约为 (填正确答案的序号)。
A.41% B.48% C.55% D.65%
高三化学实验题极难题查看答案及解析
实验室以苯、乙醛为原料,三氯化铝为催化剂来制备1,1—二苯乙烷,其反应原理为:
制备过程中的无机产物会与AlCl3发生反应。主要实验装置和步骤如下:
I.合成:
在250 mL三口烧瓶中加入140mL苯(密度0.88g/mL)、19gAlCl3和5.5g乙醛,在20℃时充分反应。
Ⅱ.分离与提纯:
将反应混合物倒入装有150 mL冰水和少量盐酸的烧杯中,充分搅拌,用分液漏斗分离出有机层,依次用水、2%碳酸钠溶液、水洗涤,在分离出的粗产品中加入少量无水硫酸镁固体,过滤后先常压蒸馏除去过量苯再改用减压蒸馏收集170~172℃/6.67kPa的馏分,得12.5g 1,1—二苯乙烷。
(1)仪器a的名称: ;无机产物与AlCl3发生反应的化学方程式为: ;装置c的作用: 。
(2)连接装置b的作用是 。
(3)在洗涤操作中,第二次水洗的主要目的是 ,实验中加入少量无水硫酸镁的目的是 。
(4)粗产品常压蒸馏提纯时,下列装置中温度计位置正确的是 ,可能会导致收集到的产品中混有低沸点杂质的装置是 。
(5)本实验所得到的1,1—二苯乙烷产率约为 (填正确答案的序号)。
A.41% B.48% C.55% D.65%
高三化学实验题简单题查看答案及解析
塑化剂DBP(邻苯二甲酸二丁酯)主要应用于PVC等合成材料中作软化剂。
合成反应原理为:
实验步骤如下:
步骤1 在三口烧瓶中放入14.8g邻苯二甲酸酐、25mL正丁醇、4滴浓硫酸,开动搅拌器(反应装置如图)。
步骤2 缓缓加热至邻苯二甲酸酐固体消失,升温至沸腾。
步骤3 等酯化到一定程度时,升温至150℃
步骤4 冷却,倒入分漏斗中,用饱和食盐水和5%碳酸钠洗涤。
步骤5 减压蒸馏,收集200~210℃2666Pa馏分,即得DBP产品
(1)搅拌器的作用________。
(2)图中仪器a名称及作用是________;步骤3中确定有大量酯生成的依据是________。
(3)用饱和食盐水代替水洗涤的好处是________。
(4)碳酸钠溶液洗涤的目的是________。
(5)用减压蒸馏的目的是________。
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塑化剂DBP(邻苯二甲酸二丁酯)主要应用于PVC等合成材料中作软化剂。
合成反应原理为:
实验步骤如下:
步骤1:在三口烧瓶中放入14.8g邻苯二甲酸酐、25mL正丁醇、4滴浓硫酸,开动搅拌器(反应装置如图)。
步骤2:缓缓加热至邻苯二甲酸酐固体消失,升温至沸腾。
步骤3:等酯化到一定程度时,升温至150℃
步骤4:冷却,倒入分漏斗中,用饱和食盐水和5%碳酸钠洗涤。
步骤5:减压蒸馏,收集200~210℃2666Pa馏分,即得DBP产品
(1)搅拌器的作用________。
(2)图中仪器a名称及作用是________;步骤3中确定有大量酯生成的依据是________。
(3)用饱和食盐水代替水洗涤的好处是________。
(4)碳酸钠溶液洗涤的目的是________。
(5)用减压蒸馏的目的是________。
高三化学实验题困难题查看答案及解析
二茂铁可用作燃料的节能消烟剂、抗爆剂等。实验室制备二茂铁装置示意图如下:
实验原理为:
实验步骤为:
①在三颈烧瓶中加入25g粉末状的KOH,并从仪器a中加入60mL无水乙醚到烧瓶中,充分搅拌,同时通氮气约10min。
②再从仪器a滴入5.5mL新蒸馏的环戊二烯(密度0.95g/cm3),搅拌。
③将6.5g无水FeCl2与(CH3)2SO(二甲亚砜)配成的溶液25ml装入仪器a中,慢慢滴入仪器c中,45min滴完,继续搅拌45min。
④再从仪器a加入25mL无水乙醚搅拌。
⑤将c中的液体转入仪器d,依次用盐酸、水各洗涤两次,分液得橙黄色溶液。
⑥蒸发橙黄色溶液,得二茂铁粗产品。
⑦……
回答下列问题:
(1)步骤①中通入氮气的目的是: 。
(2)仪器c的名称为: ,其适宜容积应为: 。
a.100ml b.250ml c.500ml
(3)仪器d使用前应进行的操作是: ,请简述该过程: 。
(4)步骤⑦是二茂铁粗产品的提纯,该过程在下图中进行,其操作名称为: 。
(5)为了确证得到的是二茂铁,还需要进行的一项简单实验是 。
(6)最终得到纯净的二茂铁3.7g,则该实验的产率为 (保留两位有效数字)。
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(14分)丁酸异戊酯又称香蕉油,多用于食品和化妆品的香精,实验室用正丁酸与异戊醇反应制备丁酸异戊酯,有关数据和装置示意图如下:
实验步骤:
①如图连接好装置,在三颈烧瓶中加入0.2 mol异戊醇和0.1 mol正丁酸、数滴浓硫酸、5 ML苯和2-3片碎瓷片。充分摇匀,分水器内加入异戊醇直至与支管相平;
②在122-.132℃下回流反应1.5 h即可得粗产品;
③冷却后用10%的NaOH溶液中和,用水洗至中性,加入无水硫酸镁后蒸馏得较纯净的丁酸异戊酷11 g.
回答下列问题:
(1)图中A仪器的名称是 ,冷却水应从 (选择a或b)口进。
(2)在该实验中,三颈烧瓶的容积最适合的是 (填入正确选项前的字母)。
A.50 mL B.100 ML C.200 mL
(3)加入碎瓷片的作用是 ;如果加热一段时间后发现忘记加瓷片,应该采取的正确操作是 (填入正确选项前的字母)。
A.冷却后补加 B.立即补加 C.不需补加 D.重新配料
(4)加入过量异戊醇的目的是 ,分离提纯过程中加入无水硫酸镁的目的是 。
(5)在蒸馏得较纯净的丁酸异戊酯操作中,仪器选择及安装都正确的是 (填标号)。
(6)本实验的产率是 。(保留三位有效数字)
高三化学实验题极难题查看答案及解析
2-硝基-l,3-苯二酚由间苯二酚先磺化,再硝化,后去磺酸基生成。原理如下:
部分物质的相关性质如下:
制备过程如下:
第一步:磺化。称取71.5g间苯二酚,碾成粉末放入烧瓶中,慢慢加入适量浓硫酸并不断搅拌,控制温度在一定范围内15min(如图1)。
第二步:硝化。待磺化反应结束后将烧瓶置于冷水中,充分冷却后加入“混酸”,控制温度继续搅拌l 5min。
第三步:蒸馏。将硝化反应混物的稀释液转移到圆底烧瓶B中,然后用图2所示装置进行水蒸气蒸馏。
请回答下列问题:
(1)实验室中把问苯二酚碾成粉末需要的玻璃仪器是________。
(2)磺化步骤中控制温度最合适的范围为(填字母)________。
a.30℃~60℃ b.60℃~65℃ c.65℃~70℃ d.70℃~100℃
(3)硝化步骤中制取“混酸”的具体操作是____________。
(4)图2中,烧瓶A中长玻璃管起稳压作用,既能防止装置中压强过大引起事故,又能防止___________;直形冷凝管C中的现象是_________,反应一段时间后,停止蒸馏,此时的操作是____________(填有关旋塞和酒精灯的操作)。
(5)水蒸气蒸馏是分离和提纯有机物的方法之一,被提纯物质必须具备的条件正确的___________。
a.不溶或难溶于水,便于最后分离 b.在沸腾下与水不发生化学反应
c.具有一定的挥发性 d.具有较低的熔点
(6)本实验最终获得12.0g桔红色晶体,则2-硝基-1,3-苯二酚的产率约为_______。
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