（12分）某兴趣小组为研究乙酸乙酯的制取，进行如下实验。实验一 用乙醇和乙酸制取乙酸乙酯甲...

（12分）某兴趣小组为研究乙酸乙酯的制取，进行如下实验。

实验一 用乙醇和乙酸制取乙酸乙酯

甲、乙同学分别使用图1、图2装置制取乙酸乙酯。

图1                             图2

（1）制取乙酸乙酯的化学方程式为________

（2）将饱和碳酸钠溶液换成氢氧化钠溶液是否可行，并解释原因________

（3）图1导管末端不能插入饱和碳酸钠溶液，而图2装置中的仪器C的末端可以插入饱和碳酸钠溶液的原因是________

实验二  测定乙酸乙酯的纯度

取乙同学所得乙酸乙酯样品1.0 g，放入20.00 mL 0.500 mol．L^-1的NaOH溶液中，充分振荡四小时，滴入两滴酚酞后，用0.075 mol·L^-1的盐酸标准溶液滴定，重复三次实验测得盐酸用量的平均值为20.00 mL。

（4）该乙酸乙酯样品的纯度为________

（5）达到滴定终点时，溶液颜色由________变为________

（6）下列操作能引起乙酸乙酯纯度偏低的原因是________

A．酸式滴定管未润洗                      B．酸式滴定管滴定前有气泡，滴定后气泡消失

C．配制盐酸标准液时，定容俯视             D．乙酸乙酯未完全水解

E．乙酸乙酯中含有乙酸                 F．锥形瓶未润洗

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（15分）乙醇、乙酸都是有机化工重要的基础原料。

（1）．空气中，乙醇蒸气能使红热铜丝保持红热，该反应的化学方程式为　　　　　　　　　　　　　　　 。

（2）．浓硫酸催化下，乙酸和乙醇生成乙酸乙酯

某化学兴趣小组的同学用以下装置进行该酯化反应的探究实验：

①要向大试管中加2mL浓硫酸、3mL乙醇、2mL乙酸，其具体操作是　　　　　　　　　　　　　　　　 。

②小试管中装的是浓Na2CO3溶液，导气管不插入液面下是为了防止　　　　　　 。

③相关物质的部分性质：

根据上表数据有同学提出可用水替代小试管中的Na2CO3溶液，你认为可行吗？说明理由：　　　　　　　　　 。④分离小试管中的乙酸乙酯应使用的仪器名称是________ ________________________________________；

⑤分离时，乙酸乙酯应该从仪器________________ ________________________________________________（填“下口放” 或“上口倒出”）。

⑥兴趣小组多次试验后，测出乙醇与乙酸用量和最后得到的乙酸乙酯生成量如下表：

表中数据X的范围是________________________ 　　　　　　 ________________________________；实验a与实验e探究的目的是________________________ ________　　　　　　　　　　　　　　　　　 。

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(18分) (1)某实验小组的甲同学用图l所示装置制取少量乙酸乙酯(加热设备及夹持固定装置均略去)。

①试管a中需要加入浓硫酸、冰醋酸和乙醇各2mL，正确的加入顺序及操作是　　　　　　 。

②试管a中加入碎瓷片的作用是　　　　　　　　　 ，如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的正确操作是　　　　　　　 (填序号)。

A．立即补加　　 B．不需补加　　 C．冷却后补加　 D．重新配料

③实验中加热试管a的目的是：（i）　　　　　　　　　　 ；(ii)　　　　　　　　　　　　　　 。

④试管b中盛有饱和Na2CO3溶液，其作用是　　　　　　　　　　　　　　 。

⑤反应结束后，振荡试管b，静置。观察到的现象是　　　　　　　　　　 。

(2)该小组的乙同学利用图2所示装置制备并收集干燥的NO2气体。

①图2中仪器n的名称是　　　　　 。

②请在方框内画出用集气瓶收集NO2的装置图。

③写出仪器n中发生反应的离子方程式：　　　　　　　　　　　　　　 。

(3)该小组的丙同学利用图2所示装置制取NH3和O2的混合气体，并且利用图3所示装置验证NH3的某些性质。m中加入浓氨水，q中加入碱石灰，e内放置催化剂(铂石棉)，按气流方向连接各仪器x→y→z→h。

①图2仪器n内需加入固体试剂的名称为 　　　　 。

②实验中观察到e内有红棕色气体出现，证明氨气具有　 性，e中发生反应的化学方程式为　　　　　　 。

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某课外小组设计的实验室制取乙酸乙酯的装置如下图所示，A中放有浓硫酸，B中放有乙醇、无水醋酸，D中放有饱和碳酸钠溶液。

已知：①无水氯化钙可与乙醇形成难溶于水的CaCl₂·6C₂H₅OH；

②有关有机物的沸点如下：

请回答：

(1)若用同位素¹⁸O示踪法确定反应产物水分子中氧原子的提供者，写出能表示¹⁸O位置的化学方程式：_____________________________________________________________________。

(2)球形干燥管C的作用是______________。若反应前向D中加入几滴酚酞，溶液呈红色，产生此现象的原因是(用离子方程式表示)__________________________________________；

反应结束后D中的现象是_______________________________________________。

(3)从D中分离出的乙酸乙酯中常含有一定量的乙醇、乙醚和水，应先加入无水氯化钙，分离出________；再加入________(此空从下列选项中选择)，然后进行蒸馏，收集77 ℃左右的馏分，以得到较纯净的乙酸乙酯。

A．五氧化二磷                         B．碱石灰

C．无水硫酸钠                         D．生石灰

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一氯化碘（沸点97.4℃）是一种红棕色易挥发的液体，不溶于水，溶于乙醇和乙酸。某校研究性学习小组的同学拟制备一氯化碘。回答下列问题：

（1）甲组同学拟利用干燥、纯净的氯气与碘反应制备一氯化碘，其装置如下：（已知碘与氯气的反应为放热反应）

①各装置连接顺序为A→_________________；A装置中发生反应的离子方程式为_____________________________。

②B装置烧瓶需放在冷水中，其目的是_____________________，D装置的作用是_________________。

③将B装置得到的液态产物进一提纯可得到较纯净的ICl，则提纯采取的操作方法是______________。

（2）乙组同学采用的是最新报道的制一氯化碘的方法。即在三颈烧瓶中加入粗碘和盐酸，控制温度约50℃，在不断搅拌下逐滴加入氯酸钠溶液，生成一氯化碘。则发生反应的化学方程式为_______________________________。

（3）设计实验证明：

①ICl的氧化性比I2强：__________________________。

②ICl与乙烯作用发生加成反应：_________________________。

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（16分）某同学为了研究乙酸的性质，进行了如下实验：

（一）该同学利用下图所示的仪器和药品，设计了一个简单的一次性完成实验装置，来验证乙酸、碳酸和苯酚溶液酸性强弱。

（1）实验装置的连接顺序是：A→________→________→________→ C →________→________→________→________→J

（2）写出实验中能说明碳酸比苯酚的酸性强的化学方程式　________。

（二）为了研究乙酸的酯化反应，该同学进行了如下实验，步骤如下：在园底烧瓶内加入乙醇、浓硫酸和乙酸，瓶口竖直安装通有冷却水的冷凝管（使反应混合物的蒸气冷凝为液体流回烧瓶内），加热回流一段时间后换成蒸馏装置进行蒸馏，得到含有乙醇、乙酸和水的乙酸乙酯粗产品。请回答下列问题：

（1）反应中浓硫酸做__________剂和吸水剂（或脱水剂）。

（2）如果将上述实验步骤改为在蒸馏烧瓶内先加入乙醇和浓硫酸，然后通过分液漏斗边滴加醋酸，边加热蒸馏。这样操作可以提高酯的产率，其原因是_________________。

（3）现拟分离含乙酸、乙醇和水的乙酸乙酯粗产品，下图是分离操作步骤流程图。若需要在图中圆括号内填入适当试剂，在方括号内填入适当分离方法。

下列试剂和分离方法正确的是________。

A．试剂a是氢氧化钠溶液，试剂b是稀硫酸；分离方法①是蒸馏，分离方法②是分液，分离方法③是蒸馏

B．试剂a是饱和碳酸钠溶液，试剂b是稀硫酸；分离方法①是分液，分离方法②是蒸馏，分离方法③是蒸馏

C．试剂a是饱和碳酸钠溶液，试剂b是稀硝酸；分离方法①是过滤，分离方法②是分液，分离方法③是蒸馏

D．试剂a是氢氧化钠溶液，试剂b是盐酸；分离方法①是分液，分离方法②是蒸馏，分离方法③是分液

（4）该同学在查阅资料时发现，乙酸和乙醇的酯化反应是分两步反应进行的，其反应的过程如下：

a．你认为其中属于加成反应的是________（填反应序号，在①②③④中选取）

b．在有机羧酸和醇的酯化反应中，脱水时，羧酸脱________基。为了探究酯化反应中的脱水方式，一般采取同位素示踪法，你认为用¹⁸O同位素进行标记时，下列标记正确的是________。

A．¹⁸O只能标记在醇羟基上

B． ¹⁸O只能标记在羧酸的羟基上

C．¹⁸O可以标记在醇羟基上，也可以标记在羧酸的羟基上

D．¹⁸O可以标记在醇羟基上，也可以标记在羧酸的羟基上，还可以标记在羧酸的羰基

上

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（18分）某校化学兴趣小组为研究Cu与浓硫酸反应并制备少量硫酸铜，进行如下实验。

该小组同学在实验中发现使用教材所提供的铜和浓硫酸反应的实验装置不仅安全性差而且易造成环境污染。经过同学们的讨论以及老师的指导，该小组设计了如图所示的装置并进行实验。

请回答：

（1）请写出长导管B的作用________（只写一点就可）；

(2)写出检查该装置气密性的方法________。

（3）D、E试管中CCl₄的作用________。

（4）写出A中发生反应的化学方程式并标出电子转移的方向与数目________

________

（5）对试管A进行加热，发现E试管中有气泡逸出，品红溶液很快褪色，但最终未见D试管中氢氧化钡溶液出现浑浊，为探究D试管中未出现浑浊的原因，该小组同学在化学手册中只查阅到下列物质常温下的溶解度数据：

请你应用类比研究方法帮他们预测D试管未出现浑浊的原因：________。

（6）为验证D试管中溶液的组成，进行了下列实验，请你帮助完成下列实验报告：

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用下列有关实验装置进行相应实验，能达到实验目的的是

A．用图1装置蒸干CuCl2饱和溶液制备CuCl2晶体

B．用图2装置制取二氧化碳气体

C．用图3装置蒸馏海水制取少量淡水

D．用图4装置分离乙醇与乙酸乙酯的混合物

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