无水醋酸镁为白色粉末，易潮解，易溶于水，熔点323℃，熔融时同时分解，常用作烯烃聚合催化剂...

无水醋酸镁为白色粉末，易潮解，易溶于水，熔点323℃，熔融时同时分解，常用作烯烃聚合催化剂，制备方法如下。

制法一：将80%醋酸用水稀释后，水浴加热至60~ 80℃，在搅拌下分批少量加入碳酸镁至CO2不再逸出为止，继续加热，趁热过滤。在滤液中补充适量醋酸，．．．．．．，得到四水醋酸镁晶体，．．．．，．即得无水醋酸镁

(1)碳酸镁需分批少量加入，理由是____________________。

(2)滤液中补充适量醋酸的目的是_____________________。

(3)从下列提供的操作中选择必要的操作（可重复使用），将制法一中“……”处的步骤补充完整，正确的顺序是　 _________，_______。 （填编号）

制法二 ：将六水硝酸镁与醋酸酐混合加热，发生反应：（具体步骤略去）

2Mg(NO3)2•6H2O+ 14(CH3CO )2O2Mg(CH3COO )2+ 4NO 2↑+ O2↑+24CH3COOH

(4)用七水硫酸镁代替六水硝酸镁按相同操作进行制备实验，无法得到产品，原因是　　 __________________。

(5)以铬黑T（BET)为指示剂 ，用 EDTA测定Mg2+含量的原理用方程式可表示为：

EDTA (无色）+Mg-BET (紫红）= BET (蓝色）+ Mg-EDTA (无色）

为测定产品纯度，称取试样0.3000 g 于锥形瓶中，加入100ml 蒸馏水，待完全溶解后加入l 0mLpH=l 0的氨-氯化铁缓冲溶液，溶液变浑浊，再滴加3~ 4 滴铬黑 T 指示剂 (BET),用0. l 000mol∙L-1 的 EDTA标准溶液滴定至终点，重复上述操作两次平均消耗 EDTA 标准溶液 20.50mL。

①滴定终点的现象为_______________ 。

②产品中镁元素的质量分数为________（保留四位有效数字）。

(6)下列关于该实验的操作或分析 ，正确的是__________（填编号）。

A. 用倾析法将固液混合物转移至布氏漏斗中进行抽滤时，先转移溶液再转移沉淀

B. 称取一定质量的产品时，若电子天平未调整水平，则称得的产品偏多

C. 开始滴定前，滴定管尖悬挂的液滴需擦去，否则可能引起结果偏低

D. 根据(5)的测定方法可知，Mg(OH)2可溶于EDTA溶液

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无水三氯化铬在工业上主要用作媒染剂和催化剂。某化学小组在氮气的氛围下用和在高温下制备无水三氯化铬，并测定所制得产品中三氯化铬的质量分数。

实验原理：

已知：①熔点为83℃，易潮解，易升华，易溶于水，高温下易被氧气氧化；

②沸点为57.6℃；

③在碱性条件下，能把氧化为；

在酸性条件下，能把还原为。

回答下列问题：

Ⅰ.氮气的制备

（1）利用工业氮气（混有、、）制取纯净干燥的氮气的实验装置如图1。按气流方向（用小写字母表示）写出其合理的连接顺序：a→________。

Ⅱ.无水三氯化铬的制备

实验装置如图2所示（加热、夹持等装置已略去）。

（2）通入的作用是_____________（写出2点）。

（3）装置A和装置C的烧杯中分别盛放________、________。

（4）制备时生成的气体（俗称光气）有毒，遇水发生水解，反应方程式为。为了防止污染环境，用足量的NaOH溶液吸收光气，其化学方程式为________________。

（5）图2装置中有设计不合理的地方，你认为应该改进的措施有______________。

Ⅲ.产品中质量分数的测定

a.称取产品，在强碱性条件下，加入过量的30%溶液，小火加热使完全转化为，继续加热一段时间；

b.冷却后加适量的蒸馏水，再滴入适量的浓和浓，使转化为；

c.用新配制的硫酸亚铁铵标准溶液滴至橙红色变浅（反应原理：），加入5滴二苯胺磺酸钠指示剂，继续滴定至溶液由紫蓝色转变为亮绿色且半分钟内不变色即为终点。重复实验3次，平均消耗标准溶液18.00mL。

回答下列问题：

（6）①上述操作a中“继续加热一段时间”的目的是________。

②加浓的目的是为了防止指示剂提前变色。若不加浓，则测得的的质量分数将________（填“偏低”、“偏高”或“不变”）。

③产品中的质量分数为________%（保留一位小数）。

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过硫酸钠(Na2S2O8)也叫高硫酸钠、过二硫酸钠，是白色晶状粉末，易溶于水，加热至65℃就会发生分解，用作漂白剂、氧化剂、乳液聚合促进剂。某化学小组对Na2S2O8制备和性质进行探究。

I.实验室制备Na2S2O8

（查阅资料）工业制备过硫酸钠的反应原理：

主反应：(NH4)2S2O8+2NaOHNa2S2O8+2NH3↑+2H2O

副反应：2NH3+3Na2S2O8+6NaOH6Na2SO4+6H2O+N2

设计如图实验装置：

(1)恒压滴液漏斗的优点是___。

(2)装置a中反应产生的气体需要持续通入装置c的目的是___；装置b、d的作用分别是___、___。

(3)反应完毕，将三颈圆底烧瓶中的溶液减压浓缩、结晶过滤、洗涤干燥，可得过硫酸钠，减压浓缩的原因是___。

II.探究Na2S2O8的性质

(1)酸性过硫酸钠溶液，在Ag+催化作用下可以把Mn2+氧化为MnO4-，该方法可用于检验Mn2+，所得溶液除去Ag+后加入BaCl2溶液可以产生白色沉淀。

①用酸性Na2S2O8溶液检验Mn2+时的实验现象为___。

②该反应的离子方程式为____。

(2)过硫酸钠溶液与铜反应只生成两种盐且反应先慢后快，某同学推测反应先慢后快的原因可能是生成的Cu2+对反应起催化作用，设计实验方案检验该推测是否正确___。(供选择试剂：Cu、Na2S2O8溶液、Na2SO4溶液、CuSO4溶液、Cu(NO3)2溶液、CuCl2溶液、蒸馏水)

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溴化亚铜(CuBr)常用作有机合成原料和反应催化剂等，它是一种不溶于水的白色结晶粉末，受热或见光易分解，接触空气会被缓慢氧化成绿色粉末。制备CuBr的实验步骤如下：

步骤1：在如图所示的三颈烧瓶中加入45gCuSO4·5H2O、19gNaBr、150mL煮沸过的蒸馏水，60℃时不断搅拌，以适当流速通入SO22小时。

步骤2：溶液冷却后倾去上层清液，在避光的条件下过滤。

步骤3：依次用溶有少量SO2的水、溶有少量SO2的乙醇、纯乙醚洗涤。

步骤4：将获得的产品经系列干燥剂干燥后，再进行真空干燥。

请根据上述制备步骤回答有关问题：

(1) 制备中用到的SO2在实验室中通常是用浓硫酸和亚硫酸钠为原料来制备的，在制备SO2时装置可以选择下图中的____________（填装置编号），发生反应的化学方程式为____________。

(2),步骤1中：①所用蒸馏水需提前煮沸处理，这样做的目的是____________。

②为控制反应在60℃进行可采取的措施是________________。

③三颈烧瓶中反应生成CuBr的离子方程式为_____________。

④判断反应已经完成的现象是______________。

(3)步骤2在过滤时需要避光的原因是___________。

(4)步骤3中用到的洗涤剂水、乙醇中均“溶有少量SO2”的原因是____________。

(5)欲利用上述装置烧杯中的吸收液(经检测主要含Na2SO3、NaHSO3等)制取较纯净的Na2SO3·7H2O晶体。需用到以下试剂：SO2（贮存在钢瓶中）、100g20%NaOH溶液、乙醇等。请将下列实验步骤补充完整。

①向烧杯中继续通入SO2至溶液饱和；②____________；③加入少量维生素C溶液（抗氧化剂），蒸发浓缩，冷却结晶；④______________；⑤放真空干燥箱中干燥。

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无水四氯化锡(SnCl4)常用作有机合成的氯化催化剂。实验室可用熔融的锡(熔点231.9℃)与Cl2反应制备SnCl4，装置如下图所示。

已知：①SnCl2、SnCl4有关物理性质如下表

②SnCl4在空气中极易水解生成SnO2·xH2O。

回答下列问题：

（1）导管a的作用是____________，装置A中发生反应的离子方程式为___________。

（2）当观察到装置F液面上方出现___________现象时才开始点燃酒精灯，待锡熔化后适当增大氯气流量，继续加热。此时继续加热的目的是___________、___________。

（3）若上述装置中缺少装置C(其它均相同)，则D处具支试管中发生的主要副反应化学方程式为___________ 。

（4）若制得产品中含有少量Cl2，则可采用下列___________(填字母)措施加以除去。

A.加入NaOH萃取分液　　 B.加入足量锡再加热蒸馏

C.加入碘化钾冷凝过滤　　 D.加入饱和食盐水萃取

（5）可用碘量法测定最后产品的纯度，发生如下反应：Sn2++I2=Sn4++2Iˉ。准确称取该样品m　 g放于锥形瓶中，用少量浓盐酸溶解，再加水稀释，淀粉溶液作指示剂，用0.1mol·L-1碘标准溶液滴定至终点，消耗标准液20.00mL，则产品中SnCl2的含量为___________(用含m的代数式表示)；即使此法测定的操作均正确，但测得的SnCl4含量仍高于实际含量，其原因可能是___________(用离子方程式表示)。

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四氯化锡(SnCl4) 用作媒染剂和有机合成上的氯化催化剂。实验室制备四氯化锡的装置如下图(部分夹持装置已略去)，已知：①金属锡熔融时通入干燥氯气反应可生成四氯化锡；② 无水四氯化锡熔点-33℃，沸点114.1℃；③无水四氯化锡遇水蒸气生成白色烟雾。下列说法不正确的是

A. 实验时滴加浓盐酸反应一段时间，然后再点燃④处的酒精灯

B. ①、②、⑥、⑦的试管中依次盛装MnO2、饱和食盐水、浓H2SO4、NaOH溶液

C. ⑤装置用于收集SnCl4，浸泡在冷水浴中效果更好

D. ⑥、⑦两个试管可以用一个装有碱石灰的干燥管来代替

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四氯化锡用作媒染剂和有机合成的氯化催化剂，实验室制备四氯化锡的反应、装置示意图和有关信息如下：

有关信息：

①将金属锡熔融，通入干燥氯气进行反应，生成四氯化锡。

②无水四氯化锡是无色易流动的液体，熔点－33℃，沸点114.1℃。

⑧暴露于空气中与空气中的水分反应生成白烟，有强烈的刺激性，遇水分解。

回答下列问题：

（1）仪器C的名称是　　　　　 。

（2）制备无水四氯化锡各装置的连接顺序是（ 　　 ）→（　　 ）→（　　 ）→（　　 ）→（　　 ）（填装置序号）。

（3）装置V的作用是　　　　　　　　 。

（4）若无装置V存在，在装置Ⅲ中除生成SnCl4外，还存在的副产物化学式为　　 　　 　　　 。

（5）若Ⅱ中用去锡粉5.95 g，反应后，Ⅲ中锥形瓶里收集到12.0 g SnCl4，则SnCl4的产率为　　 　　 　 。

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四氯化锡(SnCl4)用作媒染剂和有机合成上的氯化催化剂。实验室制备四氯化锡的装置如下图(部分夹持装置已略去)。已知：①金属锡熔融时通入干燥氯气反应可生成四氯化锡；②无水四氯化锡熔点-33℃，沸点114.1℃；③无水四氯化锡遇水蒸气生成白色烟雾。下列说法不正确的是

A. ①、②、⑥、⑦的试管中依次盛装MnO2、饱和食盐水、浓H2SO4、NaOH溶液

B. 实验时滴加浓盐酸反应一段时间，然后再点燃④处的酒精灯

C. ⑤装置用于收集SnCl4，浸泡在冷水浴中效果更好

D. ⑥、⑦两个试管可以用一个装有碱石灰的干燥管来代替

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（1 5分）无水氯化铝是有机化工常用的催化剂，氯化铝178℃时升华，极易潮解，遇水发热并产生白色烟雾。氯化铝还易溶于乙醇、氯仿和四氯化碳。

实验室可用反应制备少量无水氯化铝，某同学利用该原理设计如下实验装置：

（1）A烧瓶中发生反应的化学方程式：

（2）以下三步操作的先后顺序为　　　　　　 （填序号）。

①点燃A处酒精灯　　

②点燃C处酒精灯　　

③滴加A处浓硫酸

（3）D中干燥管内碱石灰的作用是　　　　　　 。

（4）下列有关AICl3的说法合理的是　　　　　　 （填序号）。

①AlCl3水溶液能导电　　

②熔融态AlCl3能导电　　

③镁条能置换出AlCl3溶液中的Al

（5）实验室也可通过反应制备无水氯化铝，此法若还利用上述装置，在A烧瓶中增用Mn02。固体之外，还必须对装置进行的改动是　　　　　　　　 。

（6）指出该实验装置可能存在的一种安全隐患：　　　　　　　　　　　　　　 。

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无水四氯化锡(SnCl4)常用作有机合成的氯化催化剂。实验室可用熔融的锡(熔点231.9C)与Cl2 反应制备SnCl4装置如下图所示。

已知，① SnCl4在空气中极易水解生成SnO2•xH2O；②SnCl2、SnCl4有关物理性质如下表。

回答下列问题：

（1）仪器a的名称是__________，其中发生反应的离子方程式为________。

（2）装置B、C 中盛装的试剂分别是_______、__________。

（3）当观察到装置F液面上方出现_____现象时才开始点燃酒精灯，待锡熔化后适当增大氯气流量，继续加热。此时继续加热的目的有：①加快氯气与锡反应，②__________。

（4）E装置中b的作用是___________。

（5）若制得产品中含有少量Cl2，则可采用下列_____(填字母)措施加以除去。

A.加入NaOH 萃取分液　　　 B.加入足量锡再加热蒸馏

C.加入碘化钾冷凝过滤　　　　 D.加入饱和食盐水萃取

（6）可用滴定法测定最后产品的纯度。准确称取该样品mg加入到适量浓盐酸溶解，然后再加水稀释至250 mL，用移液管移取25.00 ml，稀释后的溶液于锥形瓶中，加入两滴淀粉溶液作指示制，用cmol/L 的KIO3 标准溶液进行滴定，平行滴定3 次，平均消耗V mL的标准溶液。已知滴定时发生的反应为：Sn2++IO3-+H+→Sn4++I2+H2O(未配平)。回答下列问题：

①判断达到滴定终点的现象为____________。

②产品中SnCl2(摩尔质量为M g/mol )的含量为____%(用含m、c、V、M 的代数式表示)。

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