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呋喃甲酸()俗名糠酸,其在塑料工业中可用作增塑剂、热固性树脂等,在食品工业中可用作防腐剂,也可用作涂料添加剂、医药。呋喃甲酸可由呋喃甲醛制备,其制备原理如下所示:

反应1:

反应2:

已知:

Ⅰ.反应1是放热反应;

Ⅱ.乙醚的沸点是34.6 ℃,易挥发,遇明火易燃,其蒸气可使人失去知觉;

Ⅲ.呋喃甲酸的溶解度随温度的升高而升高,且升温过程中溶解度变化较大。

(实验步骤)

向三颈烧瓶中加入16.4 mL(约0.2 mol)呋喃甲醛,控制温度在8~12℃下滴加20 mL 40% NaOH溶液,并搅拌回流半小时。向反应混合物中加水使其恰好溶解,加入乙醚分离呋喃甲醇和呋喃甲酸盐,向水层中慢慢滴加浓盐酸,搅拌,析出结晶,并通过进一步提纯得到精产品9.5 g。

(1)若用如图装置作为反应1的发生装置,图中有一处明显错误的地方是__________。

(2)步骤①中,为控制反应温度在8~12℃,可采取的措施有:

①________________________________;②_______________________________。

(3)操作1的名称为________,要用到的玻璃仪器有________。

(4)在对乙醚层进行分离时,用下图中的________(填字母代号)装置更好,与另一装置相比,该装置具有以下优点:

①______________________;②__________________。

(5)经过结晶得到的粗呋喃甲酸若要进一步提纯,要经过热水溶解→活性炭脱色→蒸发浓缩→____→_____→抽滤→洗涤→干燥。

(6)呋喃甲酸的产率为____(保留三位有效数字)。

高二化学实验题困难题

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