（12分）某校实验室合成环己烯的反应和实验装置（夹持及加热部分已省）如下相关数据如下：实验...

（12分）某校实验室合成环己烯的反应和实验装置（夹持及加热部分已省）如下

相关数据如下：

实验步骤：

1、[合成]：在a中加入20．00g纯环己醇及2小块沸石，冷却搅动下缓慢加入10mL浓硫酸。b中通入冷却水后，缓慢加热a，控制馏出物的温度不超过90℃。

2、[提纯]：将反应后粗产物倒入分液漏斗中，依次用少量5% Na2CO3溶液和水洗涤，分离后加入无水CaCl2颗粒，静置一段时间后弃去CaCl2。再进行蒸馏最终获得12．30g纯环己烯。

回答下列问题：

（1）装置b的名称是_________________。加入沸石的目的是______________　 。

（2）本实验分液所得产物应从 _____________倒出（填“上口”或“下口”）。

（3）提纯过程中加入Na2CO3溶液的目的是_________________

加入无水CaCl2的作用是_________________________________。

（4）本实验所得环己烯的产率是______________________ （产率= ×100%）

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醇脱水是合成烯烃的常用方法，实验室合成环己烯的反应和实验装置如图所示。

可能用到的有关数据如下：

a中加入20g环己醇和2小片碎瓷片，冷却搅动下慢慢加入1mL浓硫酸．b中通入冷却水后，开始缓慢加热a，控制馏出物的温度不超过90℃。反应粗产物倒入f中分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙．最终通过蒸馏得到纯净环己烯。

回答下列问题：

（1）由环己醇制取环己烯的方程式　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 ；

（2）装置b的冷凝水方向是　　　　　　　　　　 (填下进上出或上进下出)；

（3）加入碎瓷片的作用是　　　　 ；如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的正确操作是　　　　 (填正确答案标号)。

A．立即补加

B．冷却后补加

C．不需补加

D．重新配料

（4）本实验中最容易产生的副产物所含的官能团名称为　　　　　　　　　　　　 。

（5）在分离提纯中，使用到的仪器f名称是　　　　　　　　　　　　　　　　 ，分离氯化钙的操作是　　　　　　　　　　 。

（6）合成过程中加入浓硫酸的作用是　　　　　　 　　　 　　　　　　 。

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(14分)乙酸异戊酯（）是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味，实验室制备乙酸异戊酯的反应装置示意图（有关的加热和夹持仪器略去）和有关数据如下：

实验步骤：在烧瓶中加入4.4 g的异戊醇，6.0 g的乙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片，开始缓慢加热烧瓶，回流50分钟，反应液冷至室温后，倒入分液漏斗中，分别用少量水，饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤，分出的产物加入少量无水硫酸镁固体，静置片刻，过滤除去硫酸镁晶体，进行蒸馏纯化，收集140～143 ℃馏分，得乙酸异戊酯3.9 g。回答下列问题：

（1）写出制取乙酸异戊酯的化学方程式　 。

（2）冷凝管的作用是　　 ，碎瓷片的作用是　　 。

（3）若乙酸异戊酯产率偏低，其原因可能是　　 。

A．原料没有充分反应

B．发生了副反应

C．在进行蒸馏纯化操作时，从143 ℃开始收集馏分

（4）在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后　　 （填标号），

A．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗上口倒出

B．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗下口放出

C．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出

D．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口放出

（5）实验中加入少量无水硫酸镁的目的是　　 。

（6）本实验的产率是　　

A．30℅　 　　　　　　 B．40℅　　 　　　　　　　 C．50℅ 　　　　　　　 D．60℅

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（实验）醇脱水是合成烯烃的常用方法，实验室合成环己烯的反应和实验装置如下：

可能用到的有关数据如下：

合成反应：

在a中加入20 g环己醇和2小片碎瓷片，冷却搅动下慢慢加入1 mL浓硫酸。b中通入冷却水后，开始缓慢加热a，控制馏出物的温度不超过90℃。

分离提纯：

反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。最终通过蒸馏得到纯净环己烯10 g。

回答下列问题：

（1）装置a的名称是　　　　　　　　　　　　 。

（2）加入碎瓷片的作用是　　　　　　　　　　 ；如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的正确操作是　　　　　　　　　 （填正确答案标号）。

A．立即补加　　　　 B．冷却后补加　　　　 C．不需补加　　　　 D．重新配料

（3）分液漏斗在使用前须清洗干净并　　　　　　 ；在本实验分离过程中，产物应该从分液漏斗的　　　　　 （填“上口倒出”或“下口放出”）。

（4）分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是　　　　　　　　　　　　　 。

（5）在环己烯粗产物蒸馏过程中，可能用到的仪器有　　　　　　 （填正确答案标号）。

A圆底烧瓶　　 B温度计　　 C漏斗　　　 D玻璃棒　　 E接收器

（6）本实验所得到的环己烯产率是　　　　　　　　 。(保留两位有效数字)

（注：产率=实际产量/理论产量×100％）

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（普通）醇脱水是合成烯烃的常用方法，实验室合成环己烯的反应和实验装置如下：

可能用到的有关数据如下：

合成反应：

在a中加入20 g环己醇和2小片碎瓷片，冷却搅动下慢慢加入1 mL浓硫酸。b中通入冷却水后，开始缓慢加热a，控制馏出物的温度不超过90℃。

分离提纯：

反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。最终通过蒸馏得到纯净环己烯10 g。

回答下列问题：

（1）装置a的名称是　　　　　　　　　　　　 。

（2）加入碎瓷片的作用是　　　　　　　　　　 ；如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的正确操作是　　　　　　　　　 （填正确答案标号）。

A．立即补加　　　　 B．冷却后补加　　　　 C．不需补加　　　　 D．重新配料

（3）分液漏斗在使用前须清洗干净并　　　　　　 ；在本实验分离过程中，产物应该从分液漏斗的　　　　　 （填“上口倒出”或“下口放出”）。

（4）分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是　　　　　　　　　　　　　 。

（5）在环己烯粗产物蒸馏过程中，可能用到的仪器有　　　　　　　　 （填正确答案标号）。

A圆底烧瓶　　 B温度计　　 C漏斗　　　 D玻璃棒　　 E接收器

（6）本实验中最容易产生的副产物的结构简式为______________。

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醇脱水是合成烯烃的常用方法，实验室合成环己烯的反应和实验装置如下：

可能用到的有关数据如下：

合成反应：

在a中加入20g环己醇和2小片碎瓷片，冷却搅动下慢慢加入1 mL浓硫酸。B中通入冷却水后，开始缓慢加热a，控制馏出物的温度不超过90℃。

分离提纯：

反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。最终通过蒸馏得到纯净环己烯10g。

回答下列问题：

（1）装置b的名称是　　　　　　　　　　　　 。

（2）加入碎瓷片的作用是　　　　　　　　　　 ；如果加热一段时间后发现忘记加碎瓷片，应该采取的正确操作时　　　　　　　　　 （填正确答案标号）。

A．立即补加　　 B．冷却后补加　　　　 C．不需补加　　　　　　 D．重新配料

（3）本实验中最容易产生的副产物的结构简式为　　　　　　　　　　　　　　　　 。

（4）分液漏斗在使用前须清洗干净并　　　　　　　 ；在本实验分离过程中，产物应该从分液漏斗的　　 　 （填“上口倒出”或“下口放出”）。

（5）分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 。

（6）在环己烯粗产物蒸馏过程中，不可能用到的仪器有　　　　　　　　 （填正确答案标号）。　　

A．蒸馏烧瓶　　

B．温度计　　

C．吸滤瓶　　　

D．球形冷凝管　　

E．接收器

（7）本实验所得到的环己烯产率是　　　　　　　　 （填正确答案标号）。

A．41%　　　　　　 B．50%　　　　 C．61%　　　　 D．70%

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正丁醚常用作有机反应的溶剂。实验室制备正丁醚的主要实验装置如下图：

反应物和产物的相关数据如下

合成正丁醚的步骤：

①将6 mL浓硫酸和37 g正丁醇，按一定顺序添加到A中，并加几粒沸石。

②加热A中反应液，迅速升温至135℃，维持反应一段时间。分离提纯：

③待A中液体冷却后将其缓慢倒入盛有70 mL水的分液漏斗中，振摇后静置，分液得粗产物。

④粗产物依次用40 mL水、20 mL NaOH溶液和40 mL水洗涤，分液后加入约3 g无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。

⑤将上述处理过的粗产物进行蒸馏，收集馏分，得纯净正丁醚11 g。　　

请回答：

（1）步骤①中浓硫酸和正丁醇的添加顺序为______________________________。

写出步骤②中制备正丁醚的化学方程式______________________________。

（2）加热A前，需先从__________（填“a”或“b”）口向B中通入水。

（3）步骤③的目的是初步洗去　　　　　　　　　　　　　　　　　 ，振摇后静置，粗产物应从分液漏斗的　　 （填“上”或“下”）口分离出。

（4）步骤④中最后一次水洗的目的为______________________________。

（5）步骤⑤中，加热蒸馏时应收集__________（填选项字母）左右的馏分。

a．100℃　　　     b． 117℃　　　     c． 135℃    d．142℃

（6）反应过程中会观察到分水器中收集到液体物质，且分为上下两层，随着反应的进行，分水器中液体逐渐增多至充满时，上层液体会从左侧支管自动流回A。分水器中上层液体的主要成分为__________，下层液体的主要成分为__________。（填物质名称）

（7）本实验中，正丁醚的产率为__________。

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醇脱水是合成烯烃的常用方法，实验室用环己醇合成环己烯的反应实验装置如图所示：

可能用到的有关数据如下：

（1）仪器a的名称为_____，向仪器a中加入①环己醇②浓硫酸③碎瓷片的合理顺序为_____（填序号），碎瓷片的作用是_____。

（2）装置b中冷凝水应从_____口进入；该反应温度计的数值控制不超过90℃，温度计水银球放在支管口处的目的是____。

（3）由环己醇制取环己烯的方程式_____，实验中最容易产生的副产物的结构简式为____。

（4）分离提纯时，将生成粗产品倒入分液漏斗中分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤，分离后再加入无水氯化钙颗粒。分液漏斗在使用前须清洗干净并_____，向分液漏斗中粗产品加入5%碳酸钠溶液后的分离操作过程是_____。

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(14分) 某兴趣小组同学在实验室用加热l－丁醇、浓H₂SO₄和溴化钠混合物的方法来制备1－溴丁烷，并检验反应的部分副产物，设计了如下装置，其中夹持仪器、加热仪器及冷却水管没有画出。

请根据实验步骤，回答下列问题：

(1)    关闭a和b、接通竖直冷凝管的冷凝水，给A加热30分钟，制备1－溴丁烷。竖直冷凝管的作用是_____________________。

(2)    ①理论上，上述反应的副产物可能有：丁醚、________________（填结构简式）、溴化氢、硫酸氢钠、水等。

②熄灭酒精灯，在竖直冷凝管上方塞上塞子、打开a，利用余热继续反应直至冷却，通过B、C装置检验部分副产物。B、C中应盛放的试剂分别是__________；___________

③有同学通过某仪器鉴定所得产物中含有“－CH₂CH₂CH₂CH₃”， 从而确定副产物中存在丁醚。该同学的观点___________（填“正确”或“错误”）原因是____________

_______________________________________。

(3)    为了进一步分离、提纯1－溴丁烷，该兴趣小组同学查得相关有机物的有关数据如下：

请你补充下列实验步骤，直到分离出1－溴丁烷。

①待烧瓶冷却后，拔去竖直的冷凝管；

②插上带橡皮塞的温度计；

③______________________；

④接通冷凝管的冷凝水，使冷水从________处流入；

⑤迅速升高温度至____________℃收集所得馏分。

(4)    若实验中所取1–丁醇、NaBr分别为7.4 g、13.0 g（浓H₂SO₄足量），蒸出的粗产物经洗涤、干燥后再次蒸馏得到9.6 g 1–溴丁烷，则1–溴丁烷的产率是____________。

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某兴趣小组同学在实验室用加热l－丁醇、浓H₂SO₄和溴化钠混合物的方法来制备1－溴丁烷，并检验反应的部分副产物，设计了如下装置，其中夹持仪器、加热仪器及冷却水管没有画出。

请根据实验步骤，回答下列问题：

⑴关闭a和b、接通竖直冷凝管的冷凝水，给A加热30分钟，制备1－溴丁烷。冷凝回流的主要目的是▲。

⑵理论上，上述反应的副产物可能有：丁醚（CH₃CH₂CH₂CH₂－O－CH₂CH₂CH₂CH₃）、1－丁烯、溴化氢、硫酸氢钠、水等。

①熄灭酒精灯，在竖直冷凝管上方塞上塞子、打开a，利用余热继续反应直至冷却，通过B、C装置检验部分副产物。B、C中应盛放的试剂分别是▲ 、▲ 。

②有同学拟通过红外光谱仪鉴定所得产物中是否含有“－CH₂CH₂CH₂CH₃”， 来确定副产物中存在丁醚。请你对该同学的观点进行评价▲ 。

⑶为了进一步分离、提纯1－溴丁烷，该兴趣小组同学查得相关有机物的有关数据如下：请你补充下列实验步骤，直到分离出1－溴丁烷。

①待烧瓶冷却后，拔去竖直的冷凝管；

②▲；

③▲；

④▲；

⑤▲，收集所得馏分。

⑷若实验中所取1－丁醇、NaBr分别为7.4 g、13.0 g，蒸出的粗产物经洗涤、干燥后再次蒸馏得到9.6 g 1－溴丁烷，则1－溴丁烷的产率是▲。

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