2—叔丁基对苯二酚是一种重要的食品抗氧剂，现以对苯二酚、叔丁醇为原料，一定条件下经Frei...

2—叔丁基对苯二酚是一种重要的食品抗氧剂，现以对苯二酚、叔丁醇为原料，一定条件下经Freidel-Crafts 烷基化反应合成。原理如下：

步骤Ⅰ：连接如右图所示装置。

步骤Ⅱ：向三颈烧瓶中加入4.0g 对苯二酚，15mL 浓磷酸，15mL甲苯，启动搅拌器，油浴加热混合液至90℃。从仪器a缓慢滴加 3.5mL叔丁醇，使反应温度维持在 90℃～95℃，并继续搅拌 15min 至固体完全溶解。

步骤Ⅲ：停止搅拌，撤去热浴，趁热转移反应液至分液漏斗中，将分液后的有机层转移到三颈烧瓶中，加入 45mL 水进行水蒸气蒸馏，至无油状物蒸出为止。

步骤Ⅳ：把残留的混合物趁热抽滤，滤液静置后有白色晶体析出，

最后用冷水浴充分冷却，抽滤，晶体用少量冷水洗涤两次，压紧、抽干。

⑴图中仪器a的名称为_____________；仪器b的作用是_____________。

⑵步骤Ⅱ中所加入物质中，有一种物质是催化剂，其化学式为_____________。

⑶已知：叔丁醇熔点是 25℃～26℃，常温下是固体。实验时加入叔丁醇的方法是

_____________。

⑷制备过程应严格控制反应温度90℃～95℃，其原因是_____________。

⑸2—叔丁基对苯二酚粗产品久置会变红，其原因是_____________。

高三化学实验题中等难度题查看答案及解析

邻叔丁基对苯二酚（TBHQ）是一种新颖的食品抗氧剂，其制备原理如下：

实验过程中的主要步骤如下：

步骤1：向三颈烧瓶中加入5.5 g对苯二酚，5.0 mL浓磷酸及20 mL二甲苯（装置如图所示），启动搅拌器。

步骤2：缓缓加热到100～110 ℃，慢慢滴加7.5 mL叔丁醇和5 mL二甲苯组成的溶液，30～60 min内滴完。

步骤3：升温到135～140 ℃，恒温回流2.5 h。

步骤4：将反应液冷却到120 ℃，直到反应完成。

步骤5：将反应液倒入烧杯，并用热水洗涤三颈烧瓶，洗液并入烧杯中。

步骤6：冷却结晶，抽滤，回收滤液中的二甲苯和磷酸。

步骤7：用干甲苯重结晶、脱色、冷水洗涤、干燥。

（1）磷酸在实验中的作用是________。

（2）本实验中二甲苯的作用是_________________________________ __________________________________________________。

（3）步骤4中反应完成的标志是_________________________。

（4）步骤7脱色时，可用的脱色剂是________。

（5）对合成得到的产品表征，还需要的主要现代分析仪器是__________________________。

高三化学实验题困难题查看答案及解析

邻叔丁基对苯二酚(TBHQ) 是一种新颖的食品抗氧剂，其制备原理为:

实验过程中的主要步骤如下:

步骤1．向三口烧瓶中加入5.5g对苯二酚，5.OmL浓磷酸及20mL二甲苯(装置如图所示)，启动搅拌器。

步骤2．缓缓加热到100-110°C，慢慢滴加7.5mL叔丁醇和5mL二甲苯组成的溶液，30-60min内滴完。

步骤3．升温到135-140°C，恒温回流2.5h。

步骤4．将反应液冷却到120°C，直到反应完成

步骤5．将反应液倒入烧杯，并用热水洗涤三口烧瓶，洗液并入烧杯中。

步骤6．冷却结晶，抽滤，回收滤液中的二甲苯和磷酸

步骤7．用二甲苯重结晶、脱色、冷水洗涤、干燥

（1）磷酸在实验中的作用是_____。

（2）本实验中二甲苯的作用是_____。

（3）步骤4中反应完成的标志是_____。

（4）步骤7脱色时，可用的脱色剂是_____。

（5）对合成得到的产品表征，还需要的主要现代分析仪器是_____、_____。

高三化学实验题极难题查看答案及解析

芳香化合物在催化剂催化下与卤代烃发生取代反应称为 Friedel- Crafts烷基化反应。某科研小组以苯和氯代叔丁烷[ClC(CH3)3]为反应物，无水AlCl3为催化剂条件下制备叔丁基苯()。反应如下：

已知下列信息：

I、如图是实验室制备无水AlCl3的实验装置：

(1)E装置中的仪器名称是____________________。

(2)写出B装置中发生反应的离子方程式：____________________________________。

(3)选择合适的装置制备无水AlCl3正确的连接顺序为：__________________ (写导管口标号)。

(4)下列操作正确的是__________________。

甲：先加热硬质玻璃管再加热圆底烧瓶

乙：先加热圆底烧瓶再加热硬质玻璃管

(5)E装置的作用是：____________________________________。

Ⅱ、实验室制取叔丁基苯装置如图：

在三颈烧瓶中加入50mL的苯和适量的无水AlCl3，由恒压漏斗滴加氯代叔丁烷[ClC(CH3)3]10mL，一定温度下反应一段时间后，将反应后的混合物洗涤分离，在所得产物中加入少量无水MgSO4固体，静置，过滤，蒸馏得叔丁基苯20g。

(6)使用恒压漏斗的优点是____________________；加无水MgSO4固体的作用是__________________。

(7)上述反应后混合物的洗涤所用的试剂有如下三种，正确的顺序是__________。

①5%Na2CO3溶液　　 ②稀盐酸　　 ③H2O

(8)叔丁基苯的产率为__________。(保留3位有效数字)

【答案】　 干燥管　 MnO2+4H++2Cl-Mn2++Cl2↑+2H2O　 defghijc　 乙　 防止空气中的水蒸气进入，吸收多余的氯气　 改为使液体顺利滴　 干燥　 ②①③　 75.0%

【解析】(1)根据图示，E装置中的仪器是干燥管，故答案为：干燥管；

(2) B装置中二氧化锰与浓盐酸反应生成氯气，反应的离子方程式为MnO2+4H++2Cl-Mn2++Cl2↑+2H2O，故答案为：MnO2+4H++2Cl-Mn2++Cl2↑+2H2O；

(3)制备的氯气中混有氯化氢和水蒸气，需要除去，可以分别选用D(饱和的食盐水)除氯化氢，再用浓硫酸干燥除去水蒸气，由于氯化铝熔沸点相差很小，容易升华和凝华，造成导管的堵塞，不能选取A装置制备，同时需要防止空气中的水蒸气进入，制备无水AlCl3正确的连接顺序为defghijc，故答案为：defghijc；

(4)装置中有空气，需要用生成的氯气排尽，因此乙正确，故答案为：乙；

(5)根据上述(3)的分析，E装置可以防止空气中的水蒸气进入，同时可以吸收多余的氯气，防止污染空气，故答案为：防止空气中的水蒸气进入，吸收多余的氯气；

(6)恒压漏斗可以保持液面上方的气体压强不变，使液体顺利滴下；无水MgSO4固体可以吸收体系中的少量水，故答案为：使液体顺利滴下；干燥；

(7) 根据方程式，，生成的叔丁基苯中含有苯、氯代叔丁烷[ClC(CH3)3]以及催化剂无水氯化铝杂质，应用氯化铝和叔丁基苯的沸点相差不大，需要除去，氯化铝易溶于水，但容易水解变浑浊，因此需要稀盐酸洗涤除去氯化铝，再用碳酸钠溶液洗涤除去盐酸，最后水洗除去少量的碳酸钠，故答案为：②①③；

(8)反应中的苯为50mL×0.88g/cm3=44g，物质的量==0.564mol，氯代叔丁烷[ClC(CH3)3]的质量为10mL×1.84 g/cm3=18.4g，物质的量==0.199mol，理论上可以生成叔丁基苯的质量=×134 g/cm3=26.65g，叔丁基苯的产率为×100%=75.0%，故答案为：75.0%。

【题型】实验题
【结束】
9

一种含铝、锂、钴的新型电子材料，生产中产生的废料数量可观，废料中的铝以金属铝箔的形式存在；钴以Co2O3·CoO的形式存在，吸附在铝箔的单面或双面：锂混杂于其中。(已知Co2O3的氧化性>Cl2的氧化性)从废料中回收氧化钴(CoO)的工艺流程如下：

已知：①CoCO3的溶度积为：Ksp=1.0×10-13；

②溶液中离子浓度小于1.0×10-5mol/L时认为该离子沉淀完全。

(1)“碱溶”前通常将废料粉碎，其目的是____________。

(2)过程I中采用NaOH溶液溶出废料中的A1，反应的离子方程式为_________________。

(3)过程Ⅱ中加入稀H2SO4酸化后，再加入Na2S2O3溶液浸出钴。则浸出含钻物质的反应化学方程式为 (产物中只有一种酸根) _______________________________________。在实验室模拟工业生产时，也可用盐酸浸出钴，但实际工业生产中不用盐酸，请分析不用盐酸浸出钴的主要原因______________________________________。

(4)过程III得到锂铝渣的主要成分是LiF和AI(OH)3，碳酸钠溶液在产生 Al(OH)3时起重要作用，请写出该反应的离子方程式__________________________________。

(5)将2.0×10-4 mol/LCoSO4与2.2×10-4mol/L的Na2CO3等体积混合，此时溶液中的Co2+的浓度为__________，Co2+是否沉淀完全? __________(填“是”或“否”)。

(6)CoO溶于盐酸可得粉红色的CoCl2溶液。CoCl2含结晶水数目不同而呈现不同颜色，利用蓝色的无水CoCl2吸水变色这一性质可制成变色水泥和显隐墨水。如图是粉红色的CoCl2·6H2O晶体受热分解时，剩余固体质量随温度变化的曲线，物质B的化学式是____________________。

高三化学综合题中等难度题查看答案及解析

芳香化合物在催化剂催化下与卤代烃发生取代反应称为Friedel-Crafts烷基化反应。某科研小组以苯和氯代叔丁烷[ClC(CH3)3]为反应物，无水AlCl3为催化剂条件下制备叔丁基苯()。
反应如下:+ClC(CH3)3+HCl

已知下列信息:

I、如下图是实验室制备无水AlCl3的实验装置:

(1)E装置中的仪器名称是_______________。

(2)写出B装置中发生反应的离子方程式:________________________。

(3)选择合适的装置制备无水AlCl3正确的连接顺序为:_____________ (写导管口标号)。

(4)下列操作正确的是________。

甲:先加热硬质玻璃管再加热圆底烧瓶

乙:先加热圆底烧瓶再加热硬质玻璃管

(5)E装置的作用是:_______________________。

II、实验室制取叔丁基苯装置如图:

在三颈烧瓶中加入50mL的苯和适量的无水AlCl3，由恒压漏斗滴加氯代叔丁烷[ClC(CH3)3]10mL，一定温度下反应一段时间后，将反应后的混合物洗涤分离，在所得产物中加入少量无水MgSO4固体，静置，过滤，蒸馏得叔丁基苯20g。

(6)使用恒压漏斗的优点是____________________；加无水MgSO4固体的作用是___________。

(7)上述反应后混合物的洗涤所用的试剂有如下三种，正确的顺序是_____________。

①5%Na2CO3溶液　　 ②稀盐酸　　 ③H2O

(8)叔丁基苯的产率为______。(保留3位有效数字)

【答案】　 干燥管　 MnO2+4H++2C1-=Mn2++Cl 2↑+2H2O　 d、e、f、g、h、i、j、c　 乙　 防止空气中的水蒸气进入，还吸收多余的氯气　 使液体顺利滴下　 干燥　 ②①③　 75.0%

【解析】I.(1). E装置中的仪器名称是干燥管，故答案为：干燥管；

(2). 在B装置中，浓盐酸和MnO2反应生成氯化锰、氯气和水，离子方程式为：MnO2+4H++2Cl−=Mn2++Cl2↑+2H2O，故答案为：MnO2+4H++2Cl−=Mn2++Cl2↑+2H2O；

(3). B装置产生的氯气中混有氯化氢和水蒸气杂质，用D装置除去HCl 杂质，C装置除去水蒸气杂质，由于氯化铝易升华，产生的氯化铝颗粒易堵塞导气管，所以得到纯净的氯气后在F装置中和铝反应制取氯化铝而不用A装置，根据信息可知氯化铝遇水极易潮解并产生白色烟雾，所以最后必须用E装置吸收多余的氯气并可以防止空气中的水蒸气进入F装置中，因此制备无水氯化铝正确的连接顺序为d、e、f、g、h、i、j、c，故答案为：d、e、f、g、h、i、j、c；

(4). 制备无水氯化铝时，应先加热圆底烧瓶产生氯气，将装置中的空气排尽，以防止铝粉被空气中的氧气氧化，故答案为：乙；

(5). 由上述分析可知，用E装置可以吸收多余的氯气并能防止空气中的水蒸气进入F装置中使氯化铝潮解，故答案为：防止空气中的水蒸气进入，还吸收多余的氯气；

II. (6). 使用恒压漏斗可以平衡漏斗内外压强，使液体顺利滴下，在洗涤后所得产物中加入少量无水MgSO4固体，目的是吸收产品中少量的水分，起到干燥的作用，故答案为：使液体顺利滴下；干燥；

(7). 稀盐酸洗涤可以除去氯化铝杂质，再用5%Na2CO3溶液除去过量的盐酸，最后用水洗涤除去剩余的5%Na2CO3，故答案为：②①③；

(8).加入苯的物质的量为50mL×0.88g/mL÷78g/mol=0.56mol，氯代叔丁烷的物质的量为10mL×1.84g/mL÷92.5g/mol=0.199mol，由反应方程式+ClC(CH3)3+HCl可知，加入的苯过量，则理论上生成叔丁基苯的质量为：0.199mol×134g/mol=26.66g，叔丁基苯的产率为：×100%=75.0%，故答案为：75.0%。

【题型】实验题
【结束】
9

一种含铝、锂、钴的新型电子材料，生产中产生的废料数量可观，废料中的铝以金属铝箔的形式存在；钴以Co2O3·CoO的形式存在，吸附在铝箔的单面或双面：锂混杂于其中。(已知Co2O3的氧化性>Cl2的氧化性)从废料中回收氧化钴(CoO)的工艺流程如下：

已知：①CoCO3的溶度积为：Ksp=1.0×10-13；

②溶液中离子浓度小于1.0×10-5mol/L时认为该离子沉淀完全。

(1)“碱溶”前通常将废料粉碎，其目的是____________。

(2)过程I中采用NaOH溶液溶出废料中的A1，反应的离子方程式为_________________。

(3)过程Ⅱ中加入稀H2SO4酸化后，再加入Na2S2O3溶液浸出钴。则浸出含钻物质的反应化学方程式为 (产物中只有一种酸根) _______________________________________。在实验室模拟工业生产时，也可用盐酸浸出钴，但实际工业生产中不用盐酸，请分析不用盐酸浸出钴的主要原因______________________________________。

(4)过程III得到锂铝渣的主要成分是LiF和AI(OH)3，碳酸钠溶液在产生 Al(OH)3时起重要作用，请写出该反应的离子方程式__________________________________。

(5)将2.0×10-4 mol/LCoSO4与2.2×10-4mol/L的Na2CO3等体积混合，此时溶液中的Co2+的浓度为__________，Co2+是否沉淀完全? __________(填“是”或“否”)。

(6)CoO溶于盐酸可得粉红色的CoCl2溶液。CoCl2含结晶水数目不同而呈现不同颜色，利用蓝色的无水CoCl2吸水变色这一性质可制成变色水泥和显隐墨水。如图是粉红色的CoCl2·6H2O晶体受热分解时，剩余固体质量随温度变化的曲线，物质B的化学式是____________________。

高三化学综合题中等难度题查看答案及解析

芳香化合物在催化剂催化下与卤代烃发生取代反应称为Friedel-Crafts烷基化反应。某科研小组以苯和氯代叔丁烷[ClC(CH3)3]为反应物，无水AlCl3为催化剂条件下制备叔丁基苯（）。反应如下：

。

已知：

（1）AlCl3：熔点：190 ºC，沸点：180 ºC，遇水极易潮解并产生白色烟雾，微溶于苯。

（2）苯：M=78g/mol，ρ：0.88g/cm3，沸点：80.1 ºC，难溶于水，易溶于乙醇。

（3）氯代叔丁烷M=92.5g/mol，ρ：1.84g/cm3，沸点：51.6 ºC，难溶于水，可溶于苯。

（4）叔丁基苯：M=134g/mol，ρ：0.87g/cm3，沸点：169 ºC，难溶于水，易溶于苯。

I、如图是实验室制备无水AlCl3的实验装置：

（1）选择合适的装置制备无水AlCl3正确的连接顺序为：_____________________（写导管口标号）。

（2）写出B装置中发生反应的离子方程式：______________。

（3）能否将E装置替换成C装置：______（填“能”或“不能”）理由：__________。

II、实验室制取叔丁基苯装置如图：

在三颈烧瓶中加入50mL的苯和适量的无水AlCl3，由恒压漏斗滴加氯代叔丁烷[ClC(CH3)3]10mL，一定温度下反应一段时间，将反应后的混合物依次用稀盐酸、5%Na2CO3溶液、H2O洗涤分离，在所得产物中加入少量无水MgSO4固体，静置，过滤，蒸馏得叔丁基苯20g。

（4）仪器A的名称为_______，B中试剂是碱石灰，其作用是_____________________，使用恒压漏斗的优点是__________________________。

（5）用H2O洗涤的目的是______________，加无水MgSO4固体的作用是______________。

（6）叔丁基苯的产率为____________。（保留3位有效数字）

高三化学综合题中等难度题查看答案及解析

异丁烯[CH2=C(CH3)2]是重要的化工原料。

已知：

(1)异丁烯和苯酚在一定条件下反应生成对叔丁基酚()，该反应属于_________反应(填“反应类型”)．

(2)对叔丁基酚和甲醛在催化剂作用下可生成油溶性聚合物，写出该反应的化学方程式________________。

(3)写出符合下列条件的对叔丁基酚的所有同分异构体的结构简式________________________________。

①含相同官能团；②不属于酚类；③苯环上的一溴代物只有一种。

(4)已知由异丁烯的一种同分异构体A，经过一系列变化可合成物质，其合成路线如图：

①条件1为_____________；

②写出结构简式：A_____________；B____________。

(5)异丁烯可二聚生成CH2=C(CH3)CH2C(CH3)3，写出该二聚物的名称__________。异丁烯二聚时，还会生成其他的二聚烯烃类产物，写出其中一种链状烯烃的结构简式________________________________。

高三化学推断题中等难度题查看答案及解析

对叔丁基苯酚可用于生产油溶性酚醛树脂等。实验室以苯酚、叔丁基氯[(CH3)3CCl]等为原料制备对叔丁基苯酚的实验步骤如下：

步骤1：按图16组装仪器，在X中加入2.2 mL叔丁基氯(过量)和1.41 g苯酚，搅拌使苯酚完全溶解。

步骤2：向X中加入无水AlCl3固体作催化剂，不断搅拌，有气体放出。

步骤3：反应缓和后，向X中加入8 mL水和1 mL浓盐酸，即有白色固体析出。

步骤4：抽滤得到白色固体，洗涤，用石油醚重结晶，得对叔丁基苯酚1.8 g。

（1）仪器X的名称为________。

（2）步骤2中发生主要反应的化学方程式为________。若该反应过于激烈，可采取的一种措施为________。

（3）图16中倒扣漏斗的作用是________。

（4）实验结束后，对产品进行光谱鉴定结果如下。其中属于红外光谱的谱图是________(填字母)。

（5）本实验中，对叔丁基苯酚的产率为________。

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对叔丁基苯酚可用于生产油溶性酚醛树脂等。实验室以苯酚、叔丁基氯[(CH3)3CCl]等为原料制备对叔丁基苯酚的实验步骤如下：

步骤1：按图16组装仪器，在X中加入2.2 mL叔丁基氯(过量)和1.41 g苯酚，搅拌使苯酚完全溶解。

步骤2：向X中加入无水AlCl3固体作催化剂，不断搅拌，有气体放出。

步骤3：反应缓和后，向X中加入8 mL水和1 mL浓盐酸，即有白色固体析出。

步骤4：抽滤得到白色固体，洗涤，用石油醚重结晶，得对叔丁基苯酚1.8 g。

（1）仪器X的名称为　　　　　　 。

（2）步骤2中发生主要反应的化学方程式为　　　　　　 。若该反应过于激烈，可采取的一种措施为　　　　　　 。

（3）图16中倒扣漏斗的作用是　　　　　　 。

（4）实验结束后，对产品进行光谱鉴定结果如下。其中属于红外光谱的谱图是　　　　　　 (填字母)。

（5）本实验中，对叔丁基苯酚的产率为　　　　　　 。

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（15分）对叔丁基苯酚工业用途广泛，可用于生产油溶性酚醛树脂、稳定剂和香料等。实验室以苯酚、叔丁基氯[（CH3）3CCl]等为原料制备对叔丁基苯酚。实验步骤如下：反应物和产物的相关数据列表如下：

步骤l：组装仪器，用量筒量取2．2 mL叔丁基氯（过量），称取1．6 g苯酚，搅拌使苯酚完全溶解，并装入滴液漏斗。

步骤2：向X中加入少量无水AlCl3固体作催化剂，打开滴液漏斗旋塞，迅速有气体放出。

步骤3：反应缓和后，向X中加入8 mL水和1 mL浓盐酸，即有白色固体析出。

步骤4：抽滤得到白色固体，洗涤，得到粗产物，用石油醚重结晶，得对叔丁基苯酚1．8 g。

（1）仪器X的名称为　　　　　　　　　　 。

（2）步骤2中发生主要反应的化学方程式为　　　 　　 　　　　　 。该反应过于激烈，放出大量热，常使实验的产率降低，可能的原因是　　　　　　　　　　　　　　 。

（3）图中倒扣漏斗的作用是　　　 　　 　　　　 。苯酚有腐蚀性，能使蛋白质变性，若其溶液沾到皮肤上可用　　　　　　　　　　　 洗涤。

（4）在取用苯酚时发现苯酚冻结在试剂瓶中，可采取的措施为____　　　　　 。

（5）下列仪器在使用前必须检查是否漏液的是　　　　　　　　 （填选项字母）。

A．量筒　　

B．容量瓶　　　

C．滴定管　　　

D．分液漏斗　　

E．长颈漏斗

（6）本实验中，对叔丁基苯酚的产率为　　　　　　　　　　 。（请保留三位有效数字）

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