K3[Fe(C2O4)3]·3H2O [三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体]易溶于水，难溶于乙醇，可...

K₃[Fe(C₂O₄)₃]·3H₂O [三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体]易溶于水，难溶于乙醇，可作为有机反应的催化剂。实验室可用铁屑为原料制备，相关反应过程如下，请回下列问题：

（1）铁屑中常含硫元素，因而在制备FeSO₄时会产生有毒的H₂S气体，该气体可用氢氧化钠溶液吸收。下列吸收装置正确的是________。

（2）在得到的FeSO₄溶液中需加入少量的H₂SO₄酸化，目的是________，得到K₃[Fe(C₂O₄)₃]溶液后，加入乙醇的目的是________。

（3）晶体中所含结晶水可通过重量分析法测定，主要步骤有：①称量，②置于烘箱中脱结晶水，③冷却，④称量，⑤重复②~④至恒重，⑥计算。

步骤③需要在干燥器中进行的原因是________；

步骤⑤的目的是________。

（4）可被酸性KMnO₄溶液氧化放出CO₂气体，所以实验产物中K₃[Fe(C₂O₄)₃]·3H₂O含量测定可用KMnO₄标准溶液滴定。

①写出滴定过程中发生反应的离子方程式________；

②下列滴定操作中使滴定结果偏高的是________；

A．滴定管用蒸馏水洗涤后，立即装入标准液

B．锥形瓶在装待测液前未用待测液润洗

C．滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后气泡消失

D．读取标准液体积时，滴定前仰视读数，滴定后俯视读数

③取产物10.0g配成100mL溶液，从中取出20mL于锥形瓶中，用浓度为0.1mol·L^-1酸性KMnO₄溶液滴定，达到滴定终点时酸性KMnO₄溶液消耗24mL，计算产物中K₃[Fe(C₂O₄)₃]·3H₂O的质量分数________。[已知摩尔质量M(K₃[Fe(C₂O₄)₃]·3H₂O)=491g·mol^-1]

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三草酸合铁(III)酸钾K3[Fe(C204)3]·3H2O为绿色晶体，易溶于水，难溶于乙醇丙酮等有机溶剂。

I.三草酸合铁(III)酸钾晶体的制备

①将5g(NH4)2Fe(S04)2·6H2O晶体溶于20mL水中，加入5滴6mol/LH2SO4酸化，加热溶解，搅拌下加入25m饱和和H2C2O4溶液，加热，静置，待黄色的Fe C2O4沉淀完全沉降以后，倾去上层清液，倾析法洗涤沉定2--3次。

②向沉淀中加入10mL饱和草酸钾容液，水浴加热至40℃，用滴管缓慢滴加12mL5%H2O2，边加边搅拌并维持在40℃左右，溶液变成绿色并有棕色的沉淀生成。

③加热煮沸段时间后，再分两批共加入8mL饱和H2C2O4溶液(先加5mL，后慢慢滴加3mL)此时棕色沉淀溶解，变为绿色透明溶液。

④向滤液中缓慢加入10mL95%的乙醇，这时如果滤液浑浊可微热使其变清，放置暗处冷却，结晶完全后，抽滤，用少量洗条剂洗涤晶体两次抽干，干燥，称量，计算产率。

已知制各过程中涉及的主要反应方程式如下:

②6FeC2O4+3H2O2+6K2C2O4=4K3[Fe(C2O4)3]+2Fe(OH)3

步骤③2Fe(OH)3+3H2C2O4+3K2C2O4=2K3[Fe(C2O4)3]+6H2O

请回答下列各题:

(1)简达倾析法的适用范围____________。

(2)步骤③加热煮沸的目的是___________。

(3)步骤④中乙醇要缓慢加入的原因是_________。

(4)下列物质中最适合作为晶体洗涤剂的是_______(填编号)。

A.冷水　　　　　　 B.丙酮　　　　　　 C.95%的乙醇　　　　　　　 D.无水乙醇

(5)如图装置，经过一系列操作完成晶体的抽滤和洗涤。请选择合适的编号，按正确的顺序补充完整(洗条操作只需要考虑一次):开抽气泵→a→____→b→d→c→关闭抽气泵。

a.转移固体混合物　　 b.关活塞A　　　 c.开活塞A　　　 d.确认抽干　 e.加洗涤剂洗涤

II.纯度的测定

称取1.000g产品，配制成250mL溶液，移取25.00mL溶液，酸化后用标定浓度为0.0100 mol/L 的高锰酸钾溶被滴定至终点，三次平行实验平均消耗高猛酸钾溶被24.00 mL。

(6)滴定涉及反应的离子方程式:____________。

(7)计算产品的纯度______(用质量百分数表示)。(K3[Fe(C204)3]·3H2O的相对分子质量为491)

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测定三草酸合铁酸钾K3[Fe(C2O4)3]·3H2O（三草酸合铁酸钾）晶体中铁的含量。

①称量m g样品于锥形瓶中，溶解后加稀H2SO4酸化，用c mol·L－1 KMnO4溶液滴定至终点。滴定终点的现象是_______________________________________________________。

②向上述溶液中加入过量锌粉至反应完全后，过滤洗涤，将滤液及洗涤液全部收集到锥形瓶中。加稀H2SO4酸化，用c mol·L－1 KMnO4溶液滴定至终点，消耗KMnO4溶液V mL。该晶体中铁的质量分数的表达式为______________________。

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三草酸合铁酸钾晶体[K₃Fe（C₂O₄）₃•xH₂O]是一种光敏材料，为测定该晶体中草酸根的含量和结晶水的含量，某实验小组实验步骤为：(1)称量9.820 g三草酸合铁酸钾晶体，配制成250 mL溶液。(2)取所配溶液25.00 mL于锥形瓶中，滴加酸性KMnO₄溶液至C₂O₄^2-全部转化成CO₂，同时MnO₄^-被转化成Mn²⁺，恰好消耗0. 1000 mol/L KMnO₄溶液24.00 mL。[K₃Fe(C₂O₄)₃的相对分子质量为437] 下列说法正确的是

A．步骤(2)中KMnO₄表现还原性

B．配制三草酸合铁酸钾溶液玻璃仪器只需烧杯和玻璃棒

C．样品中结晶水的物质的量为0.03 mol

D．该晶体的化学式为K₃Fe（C₂O₄）₃•3H₂O

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（14分）三草酸合铁酸钾晶体（K3[Fe(C2O4)3]·xH2O）是一种光敏材料，在110℃可完全失去结晶水。为测定该晶体中铁的含量，某实验小组做了如下实验：

Ⅰ．称量4.910g三草酸合铁酸钾晶体，配制成250mL溶液。

Ⅱ．取所配溶液25.00mL于锥形瓶中，加稀硫酸酸化，滴加KMnO4溶液至草酸根(C2O42−)恰好全部氧化成二氧化碳，同时MnO4−被还原成Mn2+。向反应后的溶液中加入一小匙锌粉，加热至溶液的黄色刚好消失，过滤，洗涤，将过滤及洗涤所得溶液收集到锥形瓶中，此时，溶液仍呈酸性。

Ⅲ．用0.01000mol/L KMnO4溶液滴定步骤Ⅱ所得溶液至终点，消耗KMnO4溶液20.02mL，滴定中MnO4−被还原成Mn2+ 。

Ⅳ．重复步骤Ⅱ、步骤Ⅲ操作，滴定消耗0.01000mol/L KMnO4溶液19.98mL

请回答下列问题：

（1）滴定过程中需添加的指示剂是（若不需要请说明理由）　　　　　　　　　　　　　　

（2）加入锌粉的目的是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 。

（3）写出步骤Ⅲ中发生反应的离子方程式　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 。

（4）实验测得该晶体中铁的质量分数为　　　　　　 ；X=　　　　　　　　　　　 。

（5）在步骤Ⅱ中，若加入的KMnO4的溶液的量不够，则测得的铁含量　 　　　　　　　 ；（选填“偏低”“偏高”“不变”，下同）若加入的锌粉的量不够，则测的铁的含量　　　　　　　　 。

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三草酸合铁酸钾晶体{K3[Fe（C2O4）3]·xH2O}是一种光敏材料，为测定该晶体中铁的含量，某实验小组做了如下实验：

步骤一：称量4.00 g三草酸合铁酸钾晶体，配制成250 mL溶液。

步骤二：取所配溶液25.00 mL于锥形瓶中，加稀H2SO4酸化，滴加KMnO4溶液至草酸根恰好全部氧化成二氧化碳，同时，MnO被还原成Mn2＋。向反应后的溶液中加入一小匙锌粉，加热至黄色刚好消失，过滤，洗涤，将过滤及洗涤所得溶液收集到锥形瓶中，此时，溶液仍呈酸性。

步骤三：用0.010 mol/L KMnO4溶液滴定步骤二所得溶液至终点，消耗KMnO4溶液20.02 mL，滴定中MnO被还原成Mn2＋。

重复步骤二、步骤三操作，滴定消耗0.010 mol/L KMnO4溶液19.98 mL。

请回答下列问题：

（1）配制三草酸合铁酸钾溶液的操作步骤依次是：称量、________、转移、洗涤并转移、________、摇匀。

（2）加入锌粉的目的是________________　　 ___。

（3）写出步骤三中发生反应的离子方程式：________________________。

（4）实验测得该晶体中铁的质量分数为__________。在步骤二中，若加入的KMnO4溶液的量不够，则测得的铁含量________。（选填“偏低”、“偏高”或“不变”）

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草酸合铁酸钾晶体Kx[Fe(C2O4)y]·3H2O 是一种光敏材料，见光易分解，下面是一种制备草酸合铁酸钾晶体的实验流程。

已知：(NH4)SO4、FeSO4·7H2O、莫尔盐[(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O]的溶解度如表：

(1)废铁屑在进行“溶解1”前，得用在5%Na2CO3溶液中加热数分钟，并洗涤干净.Na2CO3溶液的作用是___________________。

(2)“复分解”制备莫尔盐晶体的基本实验步骤是: 蒸发浓缩、_________、过滤、用乙醇洗涤、干燥。用乙醇洗涤的目的是_________ 。

(3)“沉淀2"时得到的FeC2O4·2H2O 沉淀需用水洗涤干净.检验沉淀是否洗涤干净的方法是_____。

(4)“结晶”时应将溶液放在黑暗处等待晶体的析出，这样操作的原因是_________ 。

(5)为测定该晶体中铁的含量，某实验小组做了如下实验:

步骤1: 准确称量5.00g 草酸合铁酸钾晶体，配制成250mL 溶液

步骤2:取所配溶液25.00 mL于锥形瓶中，加稀H2SO4酸化，滴加KMnO4溶液至草酸根恰好全部氧化成二氧化碳，同时，MnO4-被还原成Mn2+。向反应后的溶液中加入一小匙锌粉，加热至黄色刚好消失，过滤，洗涤，将过滤及洗涤所得溶液收集到锥形瓶中，此时，溶液仍呈酸性。

步骤3：用0.010mol/L KMnO4溶液滴定步骤2所得溶液至终点，消耗KMnO4溶液20.02mL,滴定中MnO4-被还原成Mn2+.重复步骤2、步骤3 操作，滴定消耗 0.010mol/LKMnO4溶液19.98mL,实验测得该晶体中铁的质量分数为_____ (写出计算过程)。

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三草酸合铁酸钾晶体（K3[Fe(C2O4)3]·xH2O）是一种光敏材料，在110℃可完全失去结晶水。为测定该晶体中铁的含量，某实验小组做了如下实验：

铁含量的测定

步骤一：称量5.00 g三草酸合铁酸钾晶体，配制成250 mL溶液。

步骤二：取所配溶液25.00 mL于锥形瓶中，加稀H2SO4酸化，滴加KMnO4溶液至草酸根恰好全部氧化成二氧化碳，同时MnO4－被还原成Mn2+。向反应后的溶液中加入一小匙锌粉，加热至黄色刚好消失，过滤，洗涤，将过滤及洗涤所得溶液收集到锥形瓶中，此时溶液仍呈酸性。

步骤三：用0.010 mol/L KMnO4溶液滴定步骤二所得溶液至终点，消耗KMnO4溶液20.02 mL，滴定中MnO4－被还原成Mn2+。重复步骤二、步骤三操作，滴定消耗0.010 mol/L KMnO4溶液分别为19.98 mL和20.00 mL。请回答下列问题：

（1）滴定过程中，高锰酸钾溶液应盛装在__________滴定管中（填“酸式”或“碱式”）。

（2）用离子方程式表示步骤二中涉及到的相关化学反应：________________； Zn + 2Fe3+ = 2Fe2+ + Zn2+。

（3）步骤三中滴定终点的判定：____________________。

（4）在步骤二中，若加入的KMnO4溶液的量不够，则测得的铁含量____________。在步骤三中，若滴定前仰视读数，滴定后俯视读数，则测得的铁含量__________。（选填“偏低”、“偏高”、“不变”）

（5）实验测得该晶体中铁的质量分数为__________。

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（加试题）氯化亚铜常用作有机合成工业中的催化剂，为白色晶体，不溶于乙醇，微溶于水，易溶于浓盐酸形成络合离子([CuCl2]－)。受潮露置空气中迅速氧化成碱式盐。实验室用下列流程制备：

已知：Na[CuCl2](易电离，溶液无色) NaCl+CuCl↓(白色沉淀)。

请回答以下问题：

(1)写出实验室制取Na[CuCl2]的离子方程式__________

(2)判断步骤②反应完全的现象是____________

(3)步骤③的目的是__________________________________。

(4)步骤④有关抽滤操作，下列说法正确的是_______

A. 选择抽滤主要是为了加快过滤速度，得到较干燥的沉淀

B. 在吸滤瓶和抽气泵之间应连接一个安全瓶，吸滤瓶应与安全瓶的长导管相接

C. 抽滤时不宜过滤胶状沉淀，否则易在滤纸上形成一层密实的沉淀

D. 洗涤沉淀时，应关小水龙头，使洗涤剂缓缓通过沉淀物

(5)定量 称取1.850g CuCl样品(杂质不参与反应)，溶于一定量的0.5000mol·L-1FeCl3溶液中，加水稀释至200mL得到溶液，取20.00mL 用0.1000mol·L-1的Ce(SO4)2溶液滴定到终点，消耗18.00mLCe(SO4)2 。

①此实验涉及溶液配制与定量滴定的基本操作中，其中合理的是___________；

②有关反应式：Fe3++CuCl=Fe2++Cu2++Cl-　　　　 Ce4++Fe2+=Fe3++Ce3+则样品中CuCl的质量分数____________。

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