丙酸异丁酯(isobutyl acetate)具有菠萝香气，主要用作漆类的溶剂和配制香精。...

丙酸异丁酯(isobutyl　 acetate)具有菠萝香气，主要用作漆类的溶剂和配制香精。实验室制备丙酸异丁酯的反应、装置示意图和有关信息如下：

实验步骤：

在圆底烧瓶中加入3.7g的异丁醇，7.4 g的丙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片，控温106～125℃，反应一段时间后停止加热和搅拌，反应液冷却至室温后，用饱和NaHCO3溶液洗涤分液后加入少量无水硫酸镁固体干燥，静置片刻，过滤除去硫酸镁固体，进行常压蒸馏纯化，收集130～136℃馏分，得丙酸异丁酯3.9 g。

回答下列问题：

(l)装置A的名称是__________。

(2)实验中的硫酸的主要作用是___________。

(3)用过量丙酸的主要目的是______________________。

(4)用饱和NaHCO3溶液洗涤粗酯的目的是____________。

(5)在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后_________（填字母）。

A．直接将丙酸异丁酯从分液漏斗上口倒出

B．直接将丙酸异丁酯从分液漏斗下口放出

C．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将丙酸异丁酯从上口倒出

D．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将丙酸异丁酯从下口放出

(6)本实验丙酸异丁酯的产率是_________。

高二化学实验题中等难度题查看答案及解析

水果成熟时，大多数香气袭人。乙酸丁酯（CH₃COOCH₂CH­₂CH₂CH₃）是具有果香味的香精，经酯化反应可进行乙酸丁酯的合成。有关物质的物理性质见右表。合成过程如下：第一步：将丁醇和x的混合液和过量的乙酸混合加热发生酯化反应；第二步：洗涤提纯；第三步：蒸馏提纯。

(1)上述是合成和提纯乙酸丁酯的有关装置图，请写出合成和提纯乙酸丁酯的操作顺序(填字母)C→F→________→________→________→________ 。

(2)C装置中除了装有1-丁醇和过量的乙酸外，还装有___________、_________。装置C中冷凝管的作用是：________；

(3)乙酸过量的原因是________________。

(4)步骤F：酯化反应完成后，向卸下的烧瓶中加入25mL水的作用是_____ ___  _

(5)步骤E的操作要领是：①用一只手的手掌压住分液漏斗的塞子并握住分液漏斗；②另一只手握住活塞部分；③________。

(6)要除去乙酸丁酯中含有的少量乙酸，下列试剂中可选用的是：________

A. 饱和NaOH溶液      B. 饱和KHCO₃溶液

C.饱和Na₂CO₃溶液     D. 饱和 K₂CO₃溶液

E. 饱和KOH溶液      F.过量的 1-丁醇

高二化学实验题极难题查看答案及解析

水果成熟时，大多数香气袭人。乙酸丁酯（CH₃COOCH₂CH­₂CH₂CH₃）是具有果香味的香精，经酯化反应可进行乙酸丁酯的合成。有关物质的物理性质见右表。合成过程如下：第一步：将丁醇和x的混合液和过量的乙酸混合加热发生酯化反应；第二步：洗涤提纯；第三步：蒸馏提纯。

(1)上述是合成和提纯乙酸丁酯的有关装置图，请写出合成和提纯乙酸丁酯的操作顺序(填字母)C→F→________→________→________→________ 。

(2)C装置中除了装有1-丁醇和过量的乙酸外，还装有___________、_________。装置C中冷凝管的作用是：________；

(3)乙酸过量的原因是________________。

(4)步骤F：酯化反应完成后，向卸下的烧瓶中加入25mL水的作用是_____ ___  _

(5)步骤E的操作要领是：①用一只手的手掌压住分液漏斗的塞子并握住分液漏斗；②另一只手握住活塞部分；③________。

(6)要除去乙酸丁酯中含有的少量乙酸，下列试剂中可选用的是：________

A. 饱和NaOH溶液      B. 饱和KHCO₃溶液    C.饱和Na₂CO₃溶液

D. 饱和 K₂CO₃溶液     E. 饱和KOH溶液     F.过量的 1-丁醇

高二化学实验题困难题查看答案及解析

乙酸正丁酯常用作织物、人造革和塑料生产过程中的溶剂，石油和医药工业中的萃取剂，也用于香料复配以及香蕉、菠萝、杏、梨等多种香味剂的成分．实验室用CH3COOH （60g/mol）和CH3CH2CH2CH2OH（74g/mol）在浓硫酸加热条件下制备乙酸正丁酯（116g/mol）。

主要实验步骤如下：

Ⅰ合成：

在干燥的圆底烧瓶中加11.5mL（9.25g，0.125mol）正丁醇、7.2mL（12.0g，0.2mol）冰醋酸和3～4滴浓H2SO4，摇匀后，加几粒沸石，再按图1示装置安装好．在分水器中预先加入5.00mL水，其水面低于分水器回流支管下沿3～5mm，然后用小火加热，反应大约40min．

Ⅱ分离与提纯：

①将烧瓶中反应后的混后物冷却后与分水器中的酯层合并，转入分液漏斗，依次用10mL水，10mL 10%碳酸钠溶液洗至无酸性（pH=7），充分振荡后静置，分去水层

②将酯层倒入小锥形瓶中，加少量无水硫酸镁

③过滤，将乙酸正丁酯粗产品转入50mL蒸馏烧瓶中，加几粒沸石进行常压蒸馏，收集产品．主要试剂及产物的物理常数如下：

根据以上信息回答下列问题：

（1）制备乙酸正丁酯的化学方程式为：__________________________________ ，制备过程中易生成副产物正丁醚（CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3），该副反应的化学方程式为：___________。

（2）图1整个装置可看作由分水器、圆底烧瓶和______（填仪器名称）组成，其中冷水应从______（填a或b）管口通入．分水器可将生成的水从反应体系中分离出来，有利于______，如何判断该合成反应达到了终点：_____________________。

（3）在操作步骤①时，用右手压住分液漏斗的玻璃塞，左手握住旋塞将分液漏斗倒转过来，用力振荡，振摇几次后要放气，放气时支管口不能对着人和火．在操作步骤②加入无水硫酸镁的作用是________ 。

（4）步骤③的常压蒸馏，需控制一定的温度，你认为在______中加热比较合适（双选）。

A．水   B．甘油（沸点290℃）   C．砂子   D．石蜡油（沸点200～300℃）

如果蒸馏装置如图2所示，则收集到的产品中可能混有______杂质。

（5）反应结束后，生成11.6g乙酸正丁酯，则正丁醇的转化率约为______。

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香蕉水主要用作喷漆的溶剂和稀释剂，其主要成分乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下：

已知：B为球形冷凝管，主要用于冷凝回流，使反应彻底。

实验步骤：

在A中加入4.4 g异戊醇、6.0 g乙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片，开始缓慢加热A(加热和夹持装置略)，回流50 min。反应液冷至室温后倒入分液漏斗中，先用少量水、饱和碳酸氢钠溶液洗，再用水洗涤；分出的产物加入少量无水MgSO4固体，静置片刻，过滤除去MgSO4固体，进行蒸馏纯化，收集140～143 ℃馏分，得乙酸异戊酯3.9 g。

回答下列问题：

（1）若在实验过程中发现忘记加入碎片，则应采取的措施是_______________。

（2）在洗涤操作中第二次用水洗的主要目的是_______________。

（3）在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后粗产品应从分液漏斗的_______________(填“上”或“下”)口分离出。

（4）实验中加入少量无水MgSO4的目的是_______________。

（5）本实验的产率是________(填标号)。

a．30%　　　　 b．40%　　　　 c．60%　　　　 d．90%

（6）在进行蒸馏操作时，发现实验的产率偏高，其可能原因是_______________。

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香蕉水主要用作喷漆的溶剂和稀释剂，其主要成分乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下：

已知：B为球形冷凝管，主要用于冷凝回流，使反应彻底。

实验步骤：

在A中加入4.4 g异戊醇、6.0 g乙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片，开始缓慢加热A(加热和夹持装置略)，回流50 min。反应液冷至室温后倒入分液漏斗中，先用少量水、饱和碳酸氢钠溶液洗，再用水洗涤；分出的产物加入少量无水MgSO4固体，静置片刻，过滤除去MgSO4固体，进行蒸馏纯化，收集140～143 ℃馏分，得乙酸异戊酯3.9 g。

回答下列问题：

（1）若在实验过程中发现忘记加入碎片，则应采取的措施是_______________。

（2）在洗涤操作中第二次用水洗的主要目的是_______________。

（3）在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后粗产品应从分液漏斗的_______________(填“上”或“下”)口分离出。

（4）实验中加入少量无水MgSO4的目的是_______________。

（5）本实验的产率是________(填标号)。

a．30%　　　　 b．40%　　　　 c．60%　　　　 d．90%

（6）在进行蒸馏操作时，发现实验的产率偏高，其可能原因是_______________。

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（10分）苯甲酸乙酯（C₉H₁₀O₂）稍有水果气味，用于配制香水香精和人造精油，大量用于食品工业中，也可用作有机合成中间体、溶剂等。其制备方法为：

实验步骤如下：

①在100 mL圆底烧瓶中加入12.20 g苯甲酸、25mL乙醇（过量）、20mL环己烷，以及4mL浓硫酸，混合均匀并加入沸石，按左上图所示装好仪器，控制温度在65～70℃加热回流2h。反应时环己烷-乙醇-水会形成“共沸物”（沸点62.6℃）蒸馏出来。再利用分水器不断分离除去反应生成的水，回流环己烷和乙醇。

②反应结束，打开旋塞放出分水器中液体后，关闭旋塞。继续加热，至分水器中收集到的液体不再明显增加，停止加热。

③将烧瓶内反应液倒入盛有适量水的烧杯中，分批加入Na₂CO₃至溶液呈中性。

④用分液漏斗分出有机层，水层用25mL乙醚萃取分液，然后合并有机层。加入氯化钙，对粗产品进行蒸馏（装置如图所示）。低温蒸出乙醚后，继续升温，接收210～213℃的馏分。

⑤检验合格，测得产品体积为12.86mL.

回答下列问题：

⑴步骤①中使用分水器不断分离除去水的目的是________。

⑵步骤②中应控制馏分的温度在________。

A．65～70℃   B. 78～80℃    C. 85～90℃   D. 215～220℃

⑶若Na₂CO₃加入不足，在步骤④蒸馏时，蒸馏烧瓶中可见到白烟生成，产生该现象的原因是________。

⑷蒸馏装置图中仪器A的名称是________，在步骤④中加入氯化钙的作用是________。

⑸该实验产品的产率为________。

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苯甲酸乙酯（C9H10O2）稍有水果气味，用于配制香水香精和人造精油，大量用于食品工业中，也可用作有机合成中间体、溶剂等。其制备方法为：

已知：

实验步骤如下：①在100 mL圆底烧瓶中加入12.20 g苯甲酸、25mL乙醇（过量）、20mL环己烷，以及4mL浓硫酸，混合均匀并加入沸石，按左上图所示装好仪器，控制温度在65～70℃加热回流2h。反应时环己烷-乙醇-水会形成“共沸物”（沸点62.6℃）蒸馏出来。再利用分水器不断分离除去反应生成的水，回流环己烷和乙醇。

②反应结束，打开旋塞放出分水器中液体后，关闭旋塞。继续加热，至分水器中收集到的液体不再明显增加，停止加热。

③将烧瓶内反应液倒入盛有适量水的烧杯中，分批加入Na2CO3至溶液呈中性。

④用分液漏斗分出有机层，水层用25mL乙醚萃取分液，然后合并有机层。加入氯化钙，对粗产品进行蒸馏（装置如图所示）。低温蒸出乙醚后继续升温，接收210～213℃的馏分。

⑤检验合格，测得产品体积为12.86mL.

(1)步骤①中使用分水器不断分离除去水的目的是_________________。

(2)步骤②中应控制馏分的温度在___________________。

A．65～70℃　　 B．78～80℃　　　 C．85～90℃　　　　 D．215～220℃

(3)步骤③中若Na2CO3加入不足，在步骤④蒸馏时，蒸馏烧瓶中可见到白烟生成，产生该现象的原因是_____________。

(4)步骤④中分液操作叙述正确的是__________。

A.水溶液中加入乙醚，转移至分液漏斗中，塞上玻璃塞。将分液漏斗倒转用力振摇

B.振摇几次后需打开分液漏斗下口的玻璃塞放气

C.经几次振摇并放气后，手持分液漏斗静置待液体分层

D.分液操作时，分液漏斗中的下层液体由下口放出，然后再将上层液体由下口放出

蒸馏装置图中仪器A的名称是___________，在步骤④中加入氯化钙的作用是_________。

(5)该实验产品的产率为____________。

【答案】　 有利于平衡不断向正方向移动，提高苯甲酸乙酯产率　 C　 苯甲酸乙酯中混有苯甲酸，在受热至100℃时发生升华　 AB　 蒸馏烧瓶　 吸水剂　 90.02%

【解析】试题分析：本题考查苯甲酸乙酯的制备。

（1）反应+CH3CH2OH+H2O为可逆反应，使用分水器不断分离除去水，减小生成物浓度，有利于平衡不断向正反应方向移动，提高苯甲酸乙酯的产率。

（2）根据题意，反应时环己烷-乙醇-水会形成“共沸物”蒸馏出来。烧瓶内的苯甲酸乙酯中混有乙醇、环己烷、苯甲酸和硫酸，步骤②继续加热蒸出苯甲酸乙酯中的乙醇、环己烷，乙醇的沸点为78.3℃，环己烷的沸点为80.8℃，苯甲酸乙酯的沸点为212.6℃，所以步骤②应控制馏分的温度在85~90℃，答案选C。

（3）步骤③中加入Na2CO3除去苯甲酸乙酯中混有的苯甲酸和硫酸，若Na2CO3加入不足，苯甲酸没有完全除去，步骤④蒸馏时蒸馏烧瓶中可见白烟的原因是：苯甲酸乙酯中混有苯甲酸，苯甲酸在受热至100℃时发生升华。

（4）A，为了使乙醚和水溶液充分接触，水溶液中加入乙醚转移至分液漏斗中后，需塞上玻璃塞，将分液漏斗倒转用力振摇，A项正确；B，为防止分液漏斗中气压过大将玻璃塞弹出，振摇几次后需打开分液漏斗下口的玻璃塞放气，B项正确；C，经几次振摇并放气后，需将分液漏斗置于铁架台上静置、待液体分层，C项错误；D，分液操作时，分液漏斗中的下层液体由下口放出，然后将上层液体从上口倾倒出来，D项错误；答案选AB。蒸馏装置图中仪器A的名称是蒸馏烧瓶。在步骤④中加入CaCl2的作用是作为吸水剂，除去水。

（5）由于乙醇过量，以苯甲酸计算理论生成的苯甲酸乙酯，~，n（苯甲酸乙酯）理论=n（苯甲酸）==0.1mol，m（苯甲酸乙酯）理论=0.1mol150g/mol=15g，该实验产品的产率=100%=90.02%。

【题型】实验题
【结束】
19

根据下列四种元素的第一至第四电离能数据（单位：kJ/mol），回答下面各题：

(1)在周期表中，最可能处于同一族的是___________

A．S和U　　 B．S和T　　 C．T和U　　 D．R和T　　 E．R和U

(2)T的氯化物的化学式为___________________

(3)如果U元素是短周期的元素，你估计它的第2次电离能飞跃数据将是第_____个。

(4)如果R、S、T是同周期的三种主族元素，则它们的原子序数由小到大的顺序是_________，其中元素_______的第一电离能反常高的原因是_____________。

高二化学填空题中等难度题查看答案及解析

正丁醇常用作有机反应的溶剂。实验室制备正丁醚的主要实验装置如下图:

反应物和产物的相关数据如下表:

合成正丁醚的步骤:

①将6mL浓硫酸和37g正丁醇，按一定顺序添加到A中，并加几粒沸石。

②加热A中反应液，迅速升温至135℃，维持反应一段时间，分离提纯；

③待A中液体冷却后将其缓慢倒入盛有70mL水的分液漏斗中，振摇后静置，分液得粗产物。

④粗产物依次用40mL水、20mL NaOH溶液和40mL水洗涤，分液后加入约3g无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。

⑤将上述处理过的粗产物进行蒸馏，收集馏分，得纯净正丁醚13g。

请回答:

（1）加热A前，需先从_________  (填“a”或“b”)口向B中通入水；

（2）步骤①中浓硫酸和正丁醇的添加顺序为____________；写出步骤②中制备正丁醚的化学方程式____________________________________；

（3）步骤③的目的是初步洗去____________________，振摇后静置，粗产物应从分液漏斗的_____(填“上”或“下”)口分离出;

（4）步骤④中最后一次水洗的目的为_______________________________________。

（5）步骤⑤中，加热蒸馏时应收集________(填选项字母)左右的馏分:

a.100℃　　 b.117℃　　 c.135℃　　 d.142℃

（6）反应过程中会观察到分水器中收集到液体物质，且分为上下两层，随着反应的进行，分水器中液体逐渐增多至充满时，上层液体会从左侧支管自动流回A.分水器中上层液体的主要成分为__________，下层液体的主要成分为__________(填物质名称；

（7）本实验中，正丁醚的产率为_____________________。

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正丁醇常用作有机反应的溶剂。实验室制备正丁醚的主要实验装置如图:

反应物和产物的相关数据如表:

合成正丁醚的步骤:

①将6mL浓硫酸和37g正丁醇，按一定顺序添加到A中，并加几粒沸石。

②加热A中反应液，迅速升温至135℃，维持反应一段时间，分离提纯；

③待A中液体冷却后将其缓慢倒入盛有70mL水的分液漏斗中，振摇后静置，分液得粗产物。

④粗产物依次用40mL水、20mLNaOH溶液和40mL水洗涤，分液后加入约3g无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。

⑤将上述处理过的粗产物进行蒸馏，收集馏分，得纯净正丁醚13g。

请回答:

（1）加热A前，需先从_________(填“a”或“b”)口向B中通入水。

（2）写出步骤②中制备正丁醚的化学方程式____________________________________。

（3）步骤③的目的是初步洗去____________________，振摇后静置，粗产物应从分液漏斗的_____(填“上”或“下”)口分离出。

（4）步骤④中最后一次水洗的目的为_______________________________________。

（5）步骤⑤中，加热蒸馏时应收集________(填选项字母)左右的馏分。

a.100℃b.117℃c.135℃d.142℃

（6）本实验中，正丁醚的产率为_____________________。

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